支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中的痕量铅
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摘要 研究了以双硫腙为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铅(Ⅱ)的新方法。优化了支撑液膜萃取富集条件,优化结果为:试样pH=6,反萃液柠檬酸浓度为0.5 mol/L,载体双硫腙浓度为0.03%,膜孔径为0.3 μm,富集时间为30 min。在此条件下,方法的检出限为0.2 μg/L;线性范围为0.5~100 μg/L。应用于自来水、河水和工业污水中铅(Ⅱ)的检测,结果满意。
关键词 支撑液膜,流动注射,铅(Ⅱ)
1 引言
铅是众多有害元素之一,其毒性较大,容易引起人体细胞突变,是一种强致癌物质。随着现代社会的发展,大量排放的工业废水和生活污水使Pb2+的污染日益严重,并已严重威胁到人类的健康。因此,研究水中Pb2+的测定方法具有重要的现实意义。
有关铅的测定方法有原子吸收光谱法[1]、原子荧光法[2]、分光光度法[3]及电化学分析方法[4]等,这些方法各有优缺点。Pb2+的比色测定大都采用双硫腙法,该法使用手工操作,不仅费时,费试剂,操作繁琐,选择性差,且需用剧毒的氰化钾,易造成二次污染。流动注射支撑液膜联用技术(FIASLM)是一种较为新型的样品前处理技术,该技术可以有效地分离和富集被测物质,消除基体干扰[5]。该联用技术可以与不同的检测手段相结合,达到对环境水体中各种痕量物质的检测。
meso四(3,5二溴 4羟基苯)卟啉 (T(DBHP)P) 是Pb2+的高灵敏显色剂,且具有较好的选择性[6]。本实验利用流动注射支撑液膜联用技术(FISLM),采用T(DBHP)P分光光度法检测,建立了流动注射支撑液膜萃取分光光度法测定水中痕量Pb2+的新方法。与传统的测定Pb2+的方法相比较,本法可以有效地消除干扰,并可对Pb2+进行富集;方法的灵敏度高、选择性好、操作简便,应用于自来水、河水和工业污水中Pb2+的测定,结果满意。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
ZJ1金属元素自动分析仪(本实验室研制);2恒流泵(上海沪西分析仪器厂);光程为2.0 cm的光学流通池(本实验室研制);信号处理及计算机系统(浙江大学智能信息工程研究所);支撑液膜萃取(SLM)装置(本实验室研制 ......
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