纤维素型手性固定相拆分亚砜系列化合物
液相色谱,,液相色谱，手性拆分，手性识别，亚砜，纤维素衍生物,摘要,关键词,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 在纤维素型手性固定相Chiralcel ODH正相条件下对6个亚砜化合物进行了拆分，考察了流动相中极性醇添加剂的含量、柱温等对保留及手性拆分效果的影响。与手性硫原子相连的苯环上含有吸电子取代基的化合物拆分效果不理想，而苯甲亚砜、苯乙亚砜及对甲氧基苯甲亚砜得到了基线分离。当流动相为正己烷:异丙醇(92.5∶7.5, V/V)，流速1.0 mL/min, 柱温25℃时，3个化合物的分离因子分别为1.351、1.369和1151，出峰时间在26 min以内。利用热力学方法对手性拆分机理进行了深入探讨。关键词 液相色谱，手性拆分，手性识别，亚砜，纤维素衍生物
1 引言
液相色谱手性拆分法在近二三十年来得到了很大的发展，它不仅可用于测定手性化合物的光学纯度，还可用于分离制备光学异构体[1～3]。手性固定相(CSPs)或手性流动相添加剂(CMPAs)是进行液相色谱手性拆分的关键。虽然已有众多的CSPs及CMPAs被开发并运用于手性拆分，但色谱实验之前对拆分效果进行预测仍很困难。最佳拆分条件的确定也具有相当的盲目性。加强手性识别机理探讨十分必要。亚砜化合物被广泛用做染料、农药及医药等，如治疗胃溃疡的质子泵抑制剂奥美拉唑、兰索拉唑就是手性亚砜类化合物。本实验在纤维素型手性固定相正相条件下拆分了6个亚砜化合物(结构如图1所示)，考察了流动相中极性醇添加剂的含量及柱温对手性拆分效果的影响，结合亚砜底物结构及计算得到的热力学参数，进一步讨论了拆分过程的手性识别机理。
2 实验部分
高效液相色谱仪，含Waters 600泵系统，Waters 2487紫外可见双波长检测器，Millennium32色谱工作站(美国Waters公司)；手性柱，Chiralcel ODH，含三(3,5二甲基)苯基氨基甲酸纤维素酯涂敷的CSP，正己烷(美国TEDIA公司)、异丙醇(中国国药集团化学试剂公司)为色谱纯试剂，按比例配制流动相，用前超声脱气 ......
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