水样中痕量黑索今的快速质谱法检测
黑索今,,黑索今，,电喷雾电离质谱，,快速检测，串联质谱,摘要,关键词,1引言,2实验部分,3结果和讨论,References
摘要 近年来，以RDX为代表的痕量爆炸物检测已经是反恐斗争和国土安全领域的重要课题[1]。本实验将醋酸作为辅助试剂直接添加到待分析水样中，采用电喷雾电离直接进样，在正离子检测模式下，建立了直接快速测定水样中衡量RDX的电喷雾质谱分析方法。在样品流量为10.0 μL/min，喷雾电压为5.0 kV，毛细管温度为200℃条件下获得的RDX的检出限为0.001 μg/L，线性范围为0.005～100 μg/L。对天然湖水、矿泉水和自来水中添加的衡量RDX的回收率分别在92%～108%之间。单个样品分析(含串联质谱分析)所需时间不超过2 min。关键词 黑索今， 电喷雾电离质谱， 快速检测，串联质谱
1 引言
黑索今，学名********(RDX)，是一种重要的火炸药，除了用作固体火箭推进剂的高能添加组分外，还广泛用于制造各种高能烈性炸药，是世界各国目前反恐斗争中重要的检测目标之一[1，2]。此外，RDX不但影响人类中枢神经系统，还显示出对肾、胃肠的毒性[2，3]，并被视为具有一定的致癌性，是重要的工业污染物之一[1，4]。因此，地表水样中RDX的监测对环境保护和国土安全保障均有重要意义。
在众多的RDX测定方法[1，2]中，质谱法因其具有灵敏度高、特异性好的特点而得到了广泛的应用[5～12]。在普遍采用的质谱分析方法中，早期主要采用的是光化学电离[5]以及热解吸电离[5～7]等质谱法，后来则逐渐发展起常压化学电离(APCI)[8～10]质谱法。对于复杂基体样品，一般还采用气相色谱11或高效液相色谱[8，12] 与质谱联用的方法来提高方法的抗干扰能力。在这些方法中，一般均需要对样品进行预处理，导致分析测定的工作效率较低。但是，对于固体样品，如服装、皮革、陶瓷等表面吸附的RDX等爆炸物，则可以用近年发展起来的电喷雾解吸电离质谱法(DESIMS)进行直接测定而无需进行样品预处理[13，14]。然而，由于该方法使用了较高压力(1.379 MPa)的气流，该气流将吹散粉末和液体样品，因而对水溶液样品等并不适用。
在一般的APCI/ESI质谱分析方法中，多采用RDX与NO2-或卤素阴离子结合后形成负离子的办法来进行检测[8]。此方法虽然对灵敏度有一定的提高，但却因为能够与RDX形成簇合物(cluster)的离子太多，降低了选择性 ......
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