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编号:11148713
高效液相色谱常见问题分析与对策
http://www.100md.com 2006年8月24日
    液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。

    a、峰拖尾

    原 因

    解决方法

    1、筛板阻塞

    1.a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

    2、色谱柱塌陷

    2.填充色谱柱

    3、干扰峰

    3.a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱

    4、流动相PH选择错误

    4.调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰

    5、样品与填料表面的溶化点发生反应

    5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱

    b、峰前延

    原 因

    解决方法

    1、柱温低

    1、升高柱温

    2、样品溶剂选择不恰当

    2、使用流动相作为样品溶剂

    3、样品过载

    3、降低样品含量

    4、色谱柱损坏

    4、见A1、A2

    c、峰分叉

    原 因

    解决方法

    1、保护柱或分析柱污染

    1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。

    2、样品溶剂不溶于流动相

    2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。

    d、峰变形

    原 因 ......

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