高效液相色谱常见问题分析与对策
http://www.100md.com
2006年8月24日
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。a、峰拖尾
原 因
解决方法
1、筛板阻塞
1.a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷
2.填充色谱柱
3、干扰峰
3.a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误
4.调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应
5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱
b、峰前延
原 因
解决方法
1、柱温低
1、升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当
2、使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载
3、降低样品含量
4、色谱柱损坏
4、见A1、A2
c、峰分叉
原 因
解决方法
1、保护柱或分析柱污染
1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。
2、样品溶剂不溶于流动相
2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。
d、峰变形
原 因 ......
您现在查看是摘要页,全文长 8916 字符。