高效液相色谱旋光检测器联用实时检测对映体过量
高效液相色谱,旋光检测器,对应体过量,,高效液相色谱，旋光检测器，对应体过量,1引言,2检测原理,3实验部分,4结果与讨论,References
摘要 在手性合成或拆分过程中，实时监测反应产物的对映体过量(e.e.)对于确定产物光学纯度至关重要。根据在一定测定条件下，单一对映体旋光度仅与其浓度成正比，利用高效液相色谱与旋光检测器联用，提出了一种实时测定e.e.的新方法。并在猪胰脂肪酶催化酯交换反应制备(S)2甲基1丁醇的过程中，比较了该方法与常规测定方法，证实了该方法简单，快速，有望作为一种手性技术中e.e.在线测定通用方法。关键词 高效液相色谱，旋光检测器，对应体过量
1 引言
在合成或拆分过程中，实时检测对映体过量e.e.对于过程条件优化以及反应终点确定具有重要的意义。目前，e.e.实时检测方法主要有手性色谱法(手性固定相[1]、手性流动相添加剂[]，柱前衍生法[])与核磁共振[](NMR)法。手性色谱法虽被证实是检测e.e.最为可靠的方法，且较方便，但手性固定相或流动相添加剂价格昂贵，且对被分析对映体结构有较高要求。一些结构简单的对映体(低级醇、酯等)，在目前的手性色谱中尚未得到令人满意的分离。尽管通过柱前衍生法可使其在手性色谱上得到拆分，然而衍生试剂的筛选、繁琐的过程以及定量分析的准确性等限制了其在实时检测e.e.过程中的应用。NMR法除了仪器本身造价昂贵外，还需要引入外源手性试剂，增加了实时检测过程的工作量。
随着检测技术的发展，旋光检测器(PD)已经能够满足高效液相色谱(HPLC)灵敏度以及体积要求，使其作为HPLC的新型检测器，在手性技术中发挥了重要作用。HPLCUVPD已开始越来越多地用于对映体定性检测[5]，且已被用于少数对映体e.e.定量实时检测[6]。但该法将UV与PD两种检出限、灵敏度与线性范围均有较大差异的检测器串联使用，不仅对进样量要求严格，还会使柱外效应增加；UV的引入要求被分析物须有较强紫外吸收，否则灵敏度不高；更重要的是，该法必须用待测手性物的单一对映体纯品配制一系列确定e.e.的样品，经HPLCUVPD检测后绘制标准曲线，再用内插法得出待测样品的e.e.，使得检测过程繁琐。尤其是在新手性物研发过程中，单一对映体纯品不可能得到，因此该法很难成为一种通用检测法。
根据一定检测条件下，单一对映体旋光度与其浓度成正比的基本性质，根据反应方程式定量关系并利用HPLCPD，本研究建立了一种非手性色谱实时检测对映体e.e.的新方法，并与常规检测方法做了对比，证实了该方法简便、可靠以及适用范围广，有望成为实时检测e.e.的通用方法。
2 检测原理
以外消旋体(R ......
您现在查看是摘要页，全文长 10229 字符。