曙红Y与消旋山莨菪碱的相互作用及其分析应用
曙红Y,共振光散射,消旋山莨菪碱,,曙红Y,共振光散射,消旋山莨菪碱,1引言,3结果与讨论,References
摘要 在弱酸性介质中,消旋山莨菪碱与曙红Y依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使曙红Y的共振光散射(RLS)强度明显增强。体系的最大散射峰位于364 nm处。研究了离子缔合物的光谱特征、反应的最佳条件和共存物质的影响。消旋山莨菪碱的浓度在1.0 ~ 140 mg/L的范围内与RLS强度呈线性关系;方法的检出限为0.88 mg/L。将方法用于市售消旋山莨菪碱片含量的快速测定,并与药典分析法进行了对照,结果表明两种方法之间无显著性差异。关键词 曙红Y,共振光散射,消旋山莨菪碱
1 引言
山莨菪碱是我国学者从唐古拉山莨菪中提取出来的莨菪烷系生物碱之一,其人工合成品为消旋山莨菪碱。该药在临床上广泛应用于解除平滑肌痉挛、胃肠绞痛、胆道痉挛以及有机磷中毒等。目前有关其片剂的测定方法主要为高效液相色谱法[1]。该方法所用仪器较昂贵,且使用了有害试剂。因此建立新的测定消旋山莨菪碱的方法具有一定意义。
近年来共振光散射技术作为一种新的分析方法,因其具有灵敏度高、选择性好且可在普通的荧光分光光度计上使用,而被广泛应用于生物大分子如核酸[2 , 3]、蛋白质[4 , 5]的分析检测。另外,共振光散射法测定肝素[6]、糖原[7]、表面活性剂[8]、无机离子[9]和药物[10 , 11]的分析方法也有报道。本实验基于在弱酸性介质中,消旋山莨菪碱可使曙红Y的共振光散射信号明显增强而建立了一种测定消旋山莨菪碱的新方法。该方法具有快速、简易等特点,可用于市售消旋山莨菪碱片含量的测定。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
FP6200型荧光分光光度计(日本分光公司);pHS3C型数字酸度计(杭州东星仪器设备厂);TU1900双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
消旋山莨菪碱:1.0 g/L水溶液;曙红Y(EY):1.0×10-2 mol/L水溶液,用时稀释至1.0×10-3mol/L的溶液。HClNaAc缓冲溶液(pH 3.20 ~ 5.50)。其余试剂均为分析纯。
2.2 实验方法
在室温下,向10 mL容量瓶中依次加入1.0 g/L的消旋山莨菪碱溶液,1.0 mL pH 3.9的HClNaAc缓冲溶液,1.0 mL 1.0×10-3 mol/L曙红Y溶液,每加一种溶液后混合均匀,用水稀释至刻度,摇匀。在荧光分光光度计上低灵敏度条件下保持激发和发射狭缝为5 nm, 以λex=λem同步扫描体系的共振光散射光谱 ......
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