茅莓黄酮液相色谱电喷雾质谱与薄层色谱表面增强拉曼光谱研究
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摘要 采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物，并对其进行液相色谱电喷雾质谱联用、薄层色谱原位表面增强拉曼散射研究。液相色谱流动相A：CH3OH,B：H2O + 1 % 乙酸，液相色谱流出时间16.21 min的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式，分子量640，占总黄酮的91.71%；流出时间19.61 min的化合物分子量448,为槲皮甙，占总黄酮的8.29%。 茅莓总黄酮经聚酰胺薄层色谱板分离，获得两个斑点:Rf1=0.14，Rf2=0.47；分别制备灰银胶和溴化银光致还原银溶胶表面增强基底，在样品薄层色谱两个斑点原位分别获得2种黄酮化合物的表面增强拉曼光谱，在2种表面增强基底作用下，都能观察到μg量黄酮化合物特征拉曼光谱,并比较了2种色谱分离与指纹检测联用技术。关键词 茅莓，黄酮,液相色谱电喷雾质谱，薄层色谱，傅立叶变换表面增强拉曼光谱
1 引言
茅莓(Rubus parvifolius L.)蔷薇科悬钩子属植物, 生于丘陵、树林或灌木丛中。其根显糅质、糖类、黄酮甙的反应。主治感冒发热、咽喉肿痛、咯血、痢疾、肠炎、肝脾肿大及肾炎水肿等多种疾病[1，2]。黄酮化合物是茅莓中主要有效成分之一，准确地对茅莓中黄酮成分定性、定量分析并获得总黄酮分离后各种黄酮化合物的指纹图谱，对开发茅莓的利用价值具有重要意义。对总黄酮分析可采用传统方法，指纹图谱则可采用液相色谱电喷雾质谱联用[3，4]和薄层色谱与表面增强拉曼散射联用新技术[5，6]。
将茅莓总黄酮提取液净化后获得纯固体作标准品，应用紫外分光光度法、高效液相色谱为各黄酮化合物定性、定量；应用液相色谱电喷雾质谱联用(HPLCESIMS)检测化合物种类、分子量，依据分子碎裂过程获得分子结构信息； 又采用薄层色谱(TLC)使总黄酮有效的分离，在薄层色谱原位检测傅立叶变换表面增强拉曼散射光谱(FTSERS)， 从而获得各黄酮化合物的指纹信息。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
液质联用1100 高效液相色谱仪，色谱柱：zobax C18 4.2 mm×250 mm 粒径：0.5 μm(美国Agilent公司)；QTRAP型质谱仪电喷雾离子源(美国AB公司)；UV265紫外分光光度计(日本岛津公司)。茅莓(紫光野生植物产品开发公司)；聚酰胺薄层色谱板，聚酰胺柱层层析试剂(粒径0.154～0.18 mm);无水乙醇、石油醚、正丁酮及甲醇均为AR级。
2.2 总黄酮提取、分离和测定 ......
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