盐酸舍曲林_盐酸丙咪嗪_反相高效液相色谱电喷雾质谱

反相高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中盐酸舍曲林

http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第8期

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     摘要采用反相高效液相色谱电喷雾质谱法(LCESI/MS)测定人体血浆中盐酸舍曲林。以盐酸丙咪嗪为内标，按内标法定量。血浆样品经pH 10.00碳酸钠溶液碱化，加入甲基叔丁基醚萃取，离心分离，取上清液吹干，用流动相溶解进样。色谱柱：RPExtendC18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)，柱温：40℃；流动相：pH 3.00的三氟乙酸溶液甲醇(40∶60， V/V)，流速0.6 mL/min。质谱采用选择离子监控模式，检测离子的核质比(m/z)分别是281(丙咪嗪)和159(舍曲林)。舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5.4 min和3.8 min；舍曲林标准曲线线性范围为1～80 μg/L；检出限为1.0 μg/L(S/N>10)；日间、日内相对标准差均小于6.0%，相对回收率为90%～106%；提取回收率在75%～93%范围内。此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析，结果准确、可靠。

    关键词盐酸舍曲林，盐酸丙咪嗪，反相高效液相色谱电喷雾质谱，血药浓度，药代动力学

     1 引言

    盐酸舍曲林(sertraline hydrochloride, zoloft)是一种新型的选择性5羟色胺再摄取抑制剂(SSRI)。与传统的三环类抗抑郁药相比，其毒副作用小，不良反应少，因此广泛用于各种抑郁症及强迫症等疾病的治疗[1, 2]。血浆中舍曲林含量测定可采用高效液相色谱法(HPLC)[3, 4]、气相色谱/质谱联用色谱法(GCMS)[5, 6]和高效液相色谱/四极杆串联质谱联用法(LCMSMS)[7]。然而，HPLC的灵敏度较低，GCMS衍生化过程复杂，都不适合临床研究的要求。本研究建立了血浆中舍曲林的LCESI/MS测定法，并用于18名健康男性志愿者口服进口和国产两种舍曲林片剂的相对生物利用度血浆样品的检测。与文献[7]相比，本研究前处理方法有效消除了血浆蛋白对仪器的影响；此外，本研究中舍曲林口服剂量与临床医师推荐剂量一致，因此，实验观察到的疗效和不良反应可供临床医师参考。

     2 实验部分

    2.1 仪器与试剂

    美国安捷伦科技1100系列HPLCMS，包括G1312A型二元高压泵、G1322型在线脱气仪、G1313A型自动进样器、G1316A型柱温箱、G1315A型二极管阵列检测器、5971型离子阱电喷雾质谱检测器和LC/MSD ChemStation工作站 ......

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