液相色谱串联四极杆质谱法测定罂粟壳主要成分在止咳药中的含量
罂粟壳,电喷雾,三重四极杆液质联用,多离子反应检测,,罂粟壳，电喷雾，三重四极杆液质联用，多离子反应检测,1引言,2实验部分,3结果
摘要 采用液相色谱电喷雾串联四极杆质谱仪，用多离子反应检测(MRM)定量法检测，通过对样品SPE净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法学验证，建立了定量检测止咳药中的罂粟壳含量的理想方法。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的母离子质荷比分别为286.2、300.2、340.7、413.4、289.3;定量用子离子分别为165.0、215.1、202.5、324.7、220.0、201.1，另一组子离子分别为181.1、165.1、324.7、353.1、165.0。本方法灵敏度高、操作简单、定量准确。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的检出限LOD分别为0.073、0.024、0.003和00009 μg/L (进样量10 μL)，定量限LOQ分别是0.24、0.08 、0.01和0.003 μg/L。回收率为95%～110%。关键词 罂粟壳，电喷雾，三重四极杆液质联用，多离子反应检测
1 引言
罂粟壳俗称大烟壳, 具有一定的药用价值，可用于止痛、镇静和止咳[1，2]。其主要成分为吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等生物碱[3]。止咳类药物中添加罂粟壳类成分可增加止咳效果，但长期食用具成瘾性，用药剂量较大时还会使病人出现烦躁不安，精神兴奋、惊厥等情况。罂粟壳属于法定药物，是国家正式公布列入麻醉品名单的管制物。但一些厂家为了增加药物疗效和口感，添加罂粟壳，又未加以注明，增加了消费者购买药品的盲目性。为此，需建立一种可靠的罂粟壳含量检测方法，为执法提供有力证据。目前测定罂粟壳残留物的方法主要有分光光度法[4]、层析法[5，6]、示波极谱法[7，8]、气相色谱法[9]及高效液相色谱法[10,11]等。但这些方法有的因干扰较严重,只能对单一成分作定性和半定量测定;有的因检出率低，只能作筛选实验;有些则因处理方法过于繁琐不适于快速检测。本实验采用液相色谱串联质谱(HPLCMS/MS)的MRM方式对药品中的4种罂粟壳类成分进行同时定量测试，具有极高的选择性和灵敏度。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
Sparatons Module 2695高效液相色谱仪、MicromassQuattro Ultima TM Pt 质谱仪(美国Waters公司)；固相萃取柱(Waters Oasis MCX 3㏄ 60 mg) ......
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