气相色谱质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺
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摘要 建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取气相色谱质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解，然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪，调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化，洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生，采用选择离子模式(盐酸克伦特罗：86、212、262、277，盐酸莱克多巴胺：163、192、234、250)进行测定，外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和100 μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0～5.0 μg/kg范围内，添加回收率为77.4%~88.3%；相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%; 盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0～20.0 μg/kg，添加回收率为69.8%~82.1%；相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%；衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003～1.00 mg/L 和0.012～4.00 mg/L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数均大于0.999。关键词 动物肝组织，固相萃取，气相色谱质谱法，盐酸克伦特罗，盐酸莱克多巴胺，残留
1 引言
盐酸克伦特罗(clenbuterol) 和盐酸莱克多巴胺(ractopamine)是人工合成的β肾上腺素能受体兴奋剂类物质，该类物质可以选择性地作用于肾上腺素，引起交感神经兴奋，广泛应用于治疗支气管炎。当它们高剂量添加在饲料中，可导致动物体内的脂肪分解代谢增强，蛋白质合成增加，显著提高酮体瘦肉率[1]。然而由于盐酸克伦特罗易在动物组织，特别是肝脏中形成残留, 当人们食用后, 就会发生中毒，所以我国已禁止作为生长促进剂使用。由于近年来我国加大了对盐酸克伦特罗使用的监管力度，有些不法分子转而非法使用盐酸莱克多巴胺，严重影响了我国畜禽产品的安全。因此，对于研究动物肝组织中同时测定盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量具有十分重要的意义。
针对动物组织和尿液中盐酸克伦特罗的检测方法较多，主要有酶联免疫吸附法( ELISA) [2,3]、气相色谱法[4 ]、气相色谱质谱法(GCMS) [5~8 ] 、高效液相色谱法(HPLC) [9,10] 及高效液相色谱质谱法[11]，而动物组织中盐酸莱克多巴胺方法相对较少主要有高效液相色谱质谱法[12,13] ......
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