α取代丙酸酯化合物在全甲基环糊精固定相上的手性拆分
对映体拆分,全甲基β环糊精,α取代丙酸酯,焓熵补偿,,对映体拆分，全甲基β环糊精，α取代丙酸酯，焓熵补偿效应,1引言,2实验部分,3
摘要 在全甲基β环糊精(PMBCD)手性固定相上，测定了20对α取代丙酸酯类化合物对映体的手性分离行为，计算出18对对映体的热力学参数，并利用超热力学方法证明了其中17对对映异构体在PMBCD上的拆分存在焓熵补偿现象，即存在相同或基本一致的拆分机制。结合热力学参数，讨论了衍生基团、取代基团等因素对对映体分离的影响，论述了PMBCD固定相对这20对对映体的分子识别特性和保留机理。关键词 对映体拆分，全甲基β环糊精，α取代丙酸酯，焓熵补偿效应
1 引言
环糊精衍生物在拆分对映体方面以选择性高，适用范围广引起人们极大兴趣。虽然各种各样的手性化合物在环糊精固定相(CD CSPS)上已被拆分，但是拆分机理尚未明确[1]。超热力学方法中的焓熵补偿关系已大量应用于化学反应过程和色谱过程的研究[2]，在手性分离过程中，一系列对映体之间若存在焓熵补偿关系，则说明它们的拆分机理是相同的。应用这一原理在对映体分离中已有了一些成功的研究[3～5]。关于α取代丙酸酯类化合物的手性拆分见于诸多文献，但是对于这一类化合物的拆分机理及影响因素未见系统报道[5，6]。本实验以全甲基β环糊精为气相色谱固定相，对4类α取代丙酸酯化合物(溴、氯、羟基、甲氧基取代)共20对对映体进行了拆分。结合热力学参数探讨了PMBCD固定相对这20对对映体的分离机理，利用超热力学方法证明了其中17对对映体在PMBCD上的拆分是由单一的拆分机制控制的。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
6890N气相色谱仪(安捷伦科技有限公司)，FID检测器；HPCHIRAI 全甲基β环糊精手性毛细管柱 ......
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