液相微萃取气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯
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摘要 建立了水试样中5种痕量邻苯二甲酸酯的单液滴液相微萃取气相色谱检测方法。确定了对单液滴液相微萃取(SDME)的最佳实验条件。DMP、DEP、DBP、DEHP和DOP的方法检出限分别为0.042、0.0037、00097、0.045和 0.23 μg/L。将该方法应用于某江水、湖水、自来水和饮用纯净水试样的检测,相对标准偏差(RSD)在1.4%~14.0%;回收率在90.8%~107.0%。本方法简单、快速并且成本低、可信度高。关键词 液相微萃取,邻苯二甲酸酯,水分析,气相色谱法
1 引言
邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)是广泛使用的塑料增塑剂,具有生殖毒性、胚胎毒性、遗传毒性[1]。我国水体包括河流、湖泊等都不同程度地受到PAEs地污染,其浓度多为μg/L水平[2]。传统的测定方法是采用液液萃取,该法操作繁冗,耗时长[3]。固相微萃取法(SPME)是近年来备受关注的新型预处理方法[4] ,其无需使用有机溶剂,但萃取头寿命短、成本高、容易产生过饱和现象 [5]。
SDME是一种经济、快速的样品预处理方法,其所用有机溶剂少,操作简便,成本低,而且能解决萃取过程中产生的过饱和问题[6]。本研究建立了单液滴液相微萃取气相色谱法测定水体中5种邻苯二甲酸酯的方法,并将方法应用于江水、湖水和饮用水中5种邻苯二甲酸酯含量的测定,结果令人满意。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
配FID检测器的4890气相色谱仪(美国Agilent公司); VB1毛细管柱(30 m×0.32 mm ......
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