电感耦合等离子体质谱法测定包头地区土壤中的钍
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摘要 采用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)对土壤中痕量的钍进行了分析。讨论了基体干扰和质谱干扰，采用稀释法降低基体干扰，并进行了内标选择实验，确定了238U作为方法的内标补偿基体效应。通过对土壤标准物质分析，用王水和HF混合酸微波消解样品，加HClO4 蒸干后用王水溶解残渣。观察到仪器对于Th的测定在不同稀释程度下的线性关系良好。标准加入回收率在93%～106%。方法检出限为0.6 μg/L(232Th)。关键词 电感耦合等离子体质谱法，土壤，钍
1 引言
放射性物质是一种不断衰变﹑放出射线的特殊物质。随着人类活动的扩展和科学技术的进步，环境中放射性物质数量也在逐渐增加。对人类来说，放射性物质既是一种前景广阔的有用物质，又是一种潜在的有害物质。Th就是其中的一种应用放射性元素。我国包头稀土矿冶炼工艺中，每年产生大量的含氧化钍的废渣，还有含Th废水的产生[1]。这些含Th废水和废渣长期在降雨、风化作用和其他一些物理化学作用影响下向周边环境扩散迁移，进入地下水源﹑附近河流和农田土壤及农作物[2]。
Th的主要放射性危害是α射线，它影响机体内部的正常物质代谢。α射线的能量能集中地传递给物质的某个部位，引发电离作用，特别使人体组织内部的水分子电离，影响机体内部正常的物质代谢，危害健康。国外关于Th形态的研究和海水中Th浓度的测定有大量的报道，国内关于这方面的研究也有报道[3]，一般都是进行放射性活度测定。
由于所采土壤土质为棕钙土和灰钙土[4]，土壤和矿渣中基体含量高，且复杂。在后续实验中还要用高浓度萃取剂萃取土壤中不同形态的Th，为此对于其中Th的测定要进行非谱干扰分析[5，6]。用从133Cs(3.89 eV) 到238U(6.08 eV)8种元素作内标测定Th的浓度，由质谱行为分析选择238U做ICPMS测定Th浓度的内标。分别用国家土壤标准和标准加入回收考察方法的准确性，回收率为93%～106%；分析方法检出限为0.6 μg/L。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
POEMS型电感耦合等离子体发射质谱仪(美国TJA公司)。工作参数：入射功率1.35 kW，雾化气流速0.78 L/min；辅助气流1.0 L/min；冷却气流速14.0 L/min；样品提升率1.48 mL/min。测量方式：脉冲；积分时间：2 s；采样深度6 mm；采样锥(Ni)：1.2 mm;截取锥(Ni):1.0 mm。XT9900型智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司) ......
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