氯铝酸离子液体酸性的吡啶探针红外光谱研究
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摘要 利用吡啶探针红外光谱法研究了氯铝酸离子液体的酸性，发现当氯铝酸离子液体AlCl3的摩尔分数x为0.4～0.5时，离子液体表现出弱Lewis酸的红外特性。对吡啶探针吸附Lewis酸位Al2Cl-7、AlCl-4、Al2Cl6和AlCl3的各振动模式红外特征峰峰位进行了归属，通过红外特征峰峰位置和峰面积可以指示离子液体的酸强度。利用吡啶探针递增吸附法考察了吡啶递增吸附对氯铝酸离子液体酸性位的影响。研究发现，当吡啶量增加到一定程度时，PyAl2Cl-7配位络合物容易与吡啶发生反应生成PyAlCl-4和PyAlCl3配位络合物，从而导致离子液体的吡啶吸附红外特征峰发生变化。关键词 红外光谱法，离子液体，酸性，吸附，吡啶
1 引言
离子液体作为一种新型的环境友好溶剂和液体酸催化剂，具有液体酸的高密度反应活性位和固体酸的不挥发性；酸性可以超过固体超强酸，并且酸性可以调节；催化剂和产物容易分离；热稳定性高；具有可设计性等优点。因此，酸性离子液体具有取代传统工业酸催化剂的潜力，近年来受到广泛的关注。催化剂的酸性研究对研究探讨酸催化反应机理以及寻求适宜酸性的催化剂具有十分重要的指导意义。目前已提出一些离子液体的酸性测定方法[1，2]，其中Yang等[2]提出的红外光谱探针法对离子液体的酸类型、酸强度的测定更直观、简便易行，但对吡啶探针红外光谱法的测定方法、吡啶吸附酸性位后表现的特性及其吡啶与酸性位之间的相互作用机理等仍缺乏深入的研究。本实验利用吡啶探针红外光谱法研究了氯铝酸离子液体的酸性，完善了其测定方法，研究了离子液体酸性位对吡啶探针各振动模式的影响。考察了吡啶递增吸附对离子液体酸性位的影响，对吡啶与酸性位之间的相互作用机理进行了深入的研究。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司)。N甲基咪唑，纯度≥98%；氯代正丁烷、无水AlCl3、吡啶、乙酸乙脂、氯仿、无水乙醇均为分析纯。
2.2 离子液体的制备
将提纯的N甲基咪唑和过量的氯代正丁烷依次加入三口烧瓶中，85℃加热回流反应48 h，冷却静置分层，除去上层未反应物，下层为前驱体[bmim]Cl，用乙酸乙脂洗涤3次，旋转蒸发，得白色晶体[bmim]Cl。在氮气保护下，将称量的无水AlCl3分批加入到已称量好的前驱体中，室温磁力搅拌至AlCl3溶解得到透明的离子液体[bmim]Cl/AlCl3 ......
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