高效液相色谱串联质谱_四环素类_代谢产物_残留_牛奶

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物

http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第9期

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     摘要建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C83(5 μm，150 mm×2.1 mm i.d)反相色谱柱，以pH 4.0的EDTAMcllvaine 缓冲溶液为提取溶液，以HLB固相萃取柱为净化柱，流动相为甲醇+0.01 mol/L三氟乙酸(梯度洗脱)，流速0.3 mL/min，以正离子多反应监测模式测定，进样量30 μL。方法的检出限为0.5～10 μg/kg；测出限为50 μg/kg；线性范围为50~1200 μg/L，加标回收率为74.4%~101%，相对标准偏差为1.8%~8.3%。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点，适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。

     关键词 高效液相色谱串联质谱，四环素类，代谢产物，残留，牛奶

     1 引言

    四环素类(tetracyclines, TCs)为广谱抗菌药,被广泛用作药物添加剂，用于预防和治疗畜禽疾病。但由于该类药物的使用不合理及滥用，容易诱导耐药菌株和导致在食品及牛奶中四环素类药物的残留问题。欧盟及我国均规定牛奶中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1 mg/ kg[1]。常用的TCs有：四环素(tetracycline, TC)、金霉素(chlortetracycline, CTC)、土霉素(oxytetracycline, OTC)、强力霉素(doxycycline, DC)、去甲基金霉素(demeclocycline, DMCTC)、甲烯土霉素(methacycline, MTC)和二甲胺四环素(minocycline, MINO)等。另外，四环素、金霉素和土霉素还可在动物体内经代谢而转化为差向四环素(4Epitetracycline, ETC)、差向金霉素(4epichlortetracycline, ECTC)和差向土霉素(4epioxytetracycline, EOTC)，差向四环素类药物的药效极低或消失，但它们的毒副作用增加，已经被欧盟确定为四环素、金霉素和土霉素的残留标识物[1]。

    图1 四环素类抗生素的分子结构(略)

    Fig.1 Molecular structure of tetracyclines

    目前 ......

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