混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究
混合模式,硅胶整体柱,毛细管电色谱,制备,,混合模式，,硅胶整体柱，,毛细管电色谱，,制备,1引言,2实验部分,3结果与讨论,Refe
摘要 采用温和条件下的溶胶凝胶技术,成功制备了阴离子交换反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱。通过调整反应液中不同前体的比例，优化了整体柱的制备条件。通过扫瞄电镜，对柱床进行了表征和分析。实验发现，所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变，在酸性和中性条件下，具有从阴极流向阳极的电渗流；当流动相pH值升至约75时，电渗流方向发生了反转(由阳极流向阴极)。在优化的实验条件下，用所制备的整体柱对所考察的酸性(中性)化合物实现了快速分离，并获得了高达160,000 N/m的柱效。关键词 混合模式， 硅胶整体柱， 毛细管电色谱， 制备
1 引言
毛细管电色谱(CEC)是以电渗流为驱动力的微分离分析技术。CEC集高选择性和高柱效于一体的优点是毛细管电泳(CE)和微柱液相(μHPLC)等方法所无法达到的，它已成为复杂体系中混合物分离的最有潜力的技术之一[1,2]。CEC依固定相的存在方式可被分为3类：开管柱、填充柱和整体柱。CEC整体柱的制备由于采用了原位聚合技术，避免了填充CEC中的装柱和塞子制备等步骤，所以柱子的制备过程非常简单；同时，聚合单体的选择范围很广，可以通过不同类型单体的选择而在最终的固定相中引入各种可能的作用基团，具有多变的灵活性。同开管柱CEC相比，整体柱又具有较高的相比和柱容量。因此，它被誉为第4代分离介质而受到色谱工作者的广泛关注[1, 3~6]。
有机聚合物整体柱易在有机溶剂中发生溶胀现象而改变其孔结构，进而影响其色谱性能；而硅胶基质整体柱的机械强度较高，耐溶剂性能和热稳定性能较好。同时，在孔结构控制方面也具优势。毛细管硅胶基质整体柱通常采用酸性条件下的原位溶胶凝胶技术来制备，并可根据需要,用官能试剂对柱床进行衍生[7,8]。但这种方法较繁琐，尤其是柱床在干燥和老化过程中易发生收缩而导致其断裂，因而限制了其应用。Toyo′oka等[9]发展了温和条件下的溶胶凝胶毛细管电色谱柱制备技术，并制备了牛血清蛋白(BSA)、卵粘蛋白(OVM)包埋的硅胶整体柱,将其用于手性化合物分离，效果良好。Zare等[10]采用带有双键的有机硅烷化试剂为反应前体，采用光引发聚合的方法在室温条件下制备了具有反相保留机理的硅胶整体柱，并对多环芳烃、烷基苯同系物进行了分离。与传统的硅胶整体柱制备方法相比，温和条件下的制备技术由于省却了干燥、老化等后续处理过程，因而有效地避免了柱床的断裂现象[9,11]。
CEC整体柱的分离模式大多为反相分离模式。近年来，离子交换或离子交换/反相混合模式的报道逐渐增多[12] ......
您现在查看是摘要页，全文长 13361 字符。