高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中黄芩素和白杨黄素
高速逆流色谱,木蝴蝶,黄芩素,白杨黄素,,高速逆流色谱，木蝴蝶，黄芩素，白杨黄素,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚乙酸乙酯甲醇水，固定相为5∶5∶5∶5(V/V)体系的上相，以5∶5∶5∶5(V/V)和5∶5∶7∶3(V/V)体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300 mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到255 mg黄芩素和366 mg白杨黄素。经高效液相色谱分析，纯度分别为992%和100%。其化学结构由1HNMR 和 13CNMR鉴定。关键词 高速逆流色谱，木蝴蝶，黄芩素，白杨黄素
1 引言
木蝴蝶为紫葳科植物木蝴蝶(Oroxylum indicum (L.) Vent.)的干燥成熟种子，是我国常用中草药之一，并被收入中国药典[1]，具有止痛、止咳及清热等作用，用于治疗感冒、支气管炎和其它一些疾病。黄芩素和白杨黄素为木蝴蝶主要有效成分，具有清热、抗过敏，抗氧化和抗癌等功能。近几年来对木蝴蝶中黄酮类成分的研究非常活跃[2~4]。因此，建立相关成分的高效分离纯化方法具有重要意义。
图1 黄芩素(R=OH)和白杨黄素(R=H)的化学结构式(略)
Fig.1 Chemical structure of baicalein(R=OH) and chrysin(R=H)
高速逆流色谱(HSCCC)是一种不使用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术。它克服了固相载体对样品的吸附损失、变性等缺点，并可以在短时间内实现高效制备性分离[5]，因而在中药有效成分的分离与纯化方面得到了广泛的应用[6~11]。本实验应用HSCCC从木蝴蝶药材中成功地分离纯化出黄芩素和白杨黄素(结构见图1)，经高效液相色谱(HPLC)分析，其纯度分别为992%和100%。
2 实验部分
2.1 仪器、试剂与材料
TBE300A高速逆流色谱仪(上海同田生化技术有限公司)；KTA prime泵及检测系统(瑞士安玛西亚生物有限公司)；HX1050恒温器(北京博医康实验仪器有限公司)；1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；色谱柱：Spherigel ODS C18(250 mm×46 mm, 5 μm)；Mercury plus 400 核磁共振仪(美国瓦里安公司) ......
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