超临界流体萃取聚苯乙烯模拟样品中单体苯乙烯及定量分析
超临界流体,模拟样品,残余单体,毛细管气相色谱,外推法,,超临界流体,模拟样品,残余单体,毛细管气相色谱,外推法,1引言,2实验部分
摘要 利用SFE+离线毛细管气相色谱技术，对模拟PS样品中ST单体含量的定量分析方法进行了研究,结果表明：在温度为70℃、压力为18 MPa的萃取条件下，优化的CO2流速为30～40标L·h-1·g-1。样品的实验数据与理想基质动态SFE模型吻合良好，极限提取定量聚合物产品中残单含量的方法颇为费时，而若采用外推方法，则可在较短的时间内获知聚合物样品中的残余单体含量，其相对偏差小于-3%。关键词 超临界流体, 模拟样品, 残余单体, 毛细管气相色谱, 外推法
1 引言
超临界流体萃取(SFE)是利用超临界流体(SCF)在临界点附近所具有的特殊性能而作为溶剂进行萃取的一项技术[1]。在分析化学中，已成为一种新的样品处理/制备手段，与传统的样品处理/制备方法(如索氏抽提法等)相比，具有快速、高效、选择性好、污染少、样品耗量小等[2~6]显著优点。
聚合物产品中往往含有少量的残余单体。因这些残余单体包含在聚合物的基质之中，给分析造成不便或困难。所以，对聚合物中残余单体含量的分析，往往先萃取聚合物基质中残余单体(样品的处理)，再进行样品的定量检测。
SFE可分为静态法与动态法两种。一旦残余单体从聚合物基质中被萃取分离出来后，就可以用高性能液相色谱、毛细管气相色谱等多种色谱技术对其进行定性/定量分析。
国内对动态SFE速率和极限提取问题报道很少，研究大多侧重于萃取质回收率与萃取条件的关系及其优化方面。实际上，在一定的CO2流速下，影响动态SFE速率的本质因素有两个：(1)操作条件下，萃取质在SCF中的溶解度；(2)萃取质在基质中的传质速率。对大多样品而言，萃取质在样品基质中的含量很少，萃取质在SCF相中的浓度也远低于饱和溶解度，并且萃取质在SCF相中的扩散系数比其在样品基质中的扩散系数要大几个数量级。所以，动态SFE的速率往往既不取决于萃取质在SCF相中的溶解度 ......
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