高效液相色谱电喷雾质谱法测定枳壳中黄酮苷类化合物
枳壳,黄酮苷类化合物,高效液相色谱电喷雾质谱联用,碰撞诱导解离,,枳壳,黄酮苷类化合物,高效液相色谱电喷雾质谱联用,碰撞诱导解离,1引言
摘要 利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了枳壳中的黄酮苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了枳壳中的6种黄酮苷类化合物;它们分别是新圣草苷(neoeriocitrin)、异柚皮苷(isonaringin)、柚皮苷(naringin)、橙皮苷(hesperidin)、新橙皮苷(neohesperidin)和新枸橘苷(neoponcirin);通过与电喷雾质谱联用获得了这6种黄酮苷的准分子离子峰([M+H]+)及分子加钠峰([M+Na]+)，利用质谱的碰撞诱导解离技术获得了碎片裂解信息。通过这此质谱信息并结合文献，对这6种化合物进行了结构鉴定。关键词 枳壳,黄酮苷类化合物,高效液相色谱电喷雾质谱联用,碰撞诱导解离
1 引言
枳壳(Fructus aurantii)为酸橙(Citrus aurantium L)及其栽培变种的干燥未成熟果实，味苦、辛、酸,性微寒,归脾胃经。主治胸肋气滞、胀满疼痛、食积不化、痰饮内停及胃下垂等。酸橙的主要有效成分为黄酮苷类化合物，包括新圣草苷、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及新枸桔苷等[1]。近年来，高效液相色谱(HPLC)法已成为分析枳壳黄酮类化合物的主要方法[2~4]。但研究主要集中在使用高效液相色谱结合标准化合物纯品对枳壳主要黄酮类化合物的定量研究上。而随着高效液相色谱联用质谱，尤其是电喷雾电离质谱(ESI)在中药研究领域的广泛应用，使分析、鉴定中药复杂体系中的化学成分更加简便、快速。高效液相色谱与二极管阵列紫外检测器(DAD)及电喷雾电离质谱联用技术(HPLCDADESIMS)是近几年来迅速发展起来的分析方法之一，已成为植物粗提物中成分分离、定性的强有力工具。但是迄今为止，应用HPLCESIMS进行枳壳黄酮苷类化合物结构的定性研究尚未见报道。本实验利用HPLCDADESIMS/MS技术分析,初步鉴定了枳壳中的6种主要黄酮苷类化合物。
表1 枳壳中主要黄酮苷(略)
Table 1 Main flavonoid glycosides in Fructus aurantii
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
Agilent 1100 Series LC/MSD Trap(HewlettPackard,CA,USA)；Elite ODS2 C18250 mm×46 mm,5 μm色谱柱(大连伊利特)；Millipore水纯化系统(美国 ......
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