液相色谱蒸发光散射电喷雾离子阱质谱法测定硫酸异帕米星及其有关物质
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摘要 建立高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLCELSD)法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量，并采用高效液相色谱电喷雾离子阱质谱(HPLCMSn)联用，鉴定硫酸异帕米星中的有关物质。采用岛津Shim VPODS色谱柱，流动相为005 mol/L五氟丙酸溶液甲醇(65∶35)，流速为10 mL/min，漂移管温度为50℃，雾化气体压力为35×105 Pa,在正离子检测方式下，用电喷雾离子阱质谱法对异帕米星中的杂质进行多级质谱分析。异帕米星和杂质分离良好。异帕米星在70～1830 mg/L的范围内呈较好的线性关系(r=09999)，异帕米星的重复性实验RSD=12%；检出限为11 mg/L，结合多级质谱裂解初步推断异帕米星中主要一个未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氨酸取代物。方法快速、简便，结果准确可靠，重现性好。关键词 硫酸异帕米星， 高效液相色谱法， 蒸发光散射检测器， 电喷雾离子阱质谱
1 引言
硫酸异帕米星为氨基糖甙类抗生素新药,由日本抗生素基准解说及新药申报标准采用抗生素微生物检定法测定，操作极其烦琐、测定误差较大。由于氨基糖甙类抗生素无紫外吸收，无法采用紫外检测器。因此，通常采用衍生化的方法进行测定[1,2]。但该法操作烦琐、费时，而且反应过程中可能会产生一些副产物，干扰有关物质的测定。
蒸发光散射检测器是一种新型的通用型质量检测器,ELSD的响应不依赖物质的光学特征，任何挥发性低于流动相的物质均可被检测，对无紫外或紫外末端吸收的有机化合物的检测，显示出极大的优越性。近年来陆续有文献报道用蒸发光散射检测器进行氨基糖甙类抗生素的质量分析[3～5]。Vogel等[3]在碱性流动相(pH 100)条件对异帕米星进行了分析，但存在碱性色谱柱寿命短，系统较难稳定等问题。本研究建立了在酸性条件下HPLCELSD法测定硫酸异帕米星有关物质和含量的方法，并经方法学实验，简便、可行，在本品中检出一个含量为6%～7%的未知杂质(取名杂质A)。采用高效液相色谱电喷雾离子阱质谱(HPLCMSn)法，鉴定了这个杂质，初步推断该未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氨酸取代物。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂 ......
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