移动子窗口搜索法在紫丁香挥发油气相色谱质谱分析中的应用
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摘要 基于气相色谱质谱仪产生的二维数据，采用移动子窗口搜索法，以纯组分峰为标准对同一样品在不同色谱柱上或不同样品在相同色谱柱上所获得的总离子流图的一定保留时间范围内搜索，可以得到目标化合物的流出区域，取其中点作为保留时间，从而计算各化合物在不同极性色谱柱上的程序升温保留指数。采用GCMS与色谱保留指数相结合的方法，分别在HP5MS和DB35MS柱上，于80℃~290℃(4℃/min)的升温程序下，对黑龙江产紫丁香花蕾与花挥发油的分析结果表明，辅以化学计量学方法和双柱色谱保留指数定性比单用GCMS定性结果更加快速可靠。关键词 气相色谱质谱，移动子窗口搜索法，程序升温色谱保留指数，紫丁香，挥发油
1 引言
气相色谱质谱(GCMS)联用技术在环境样品、生物样品以及天然产物等复杂分析体系中的应用已日趋普遍，同时解决了许多曾经被认为是特别费时甚至难以解决的问题。但是对于具有几乎相同的质谱如同分异构体，仅有质谱的定性信息很难鉴定它们；在相同条件下,色谱保留时间信息即色谱保留指数[1~3]可以反映化合物的结构信息，同分异构体保留时间应该不同。因此，质谱法和保留指数定性可以相互补充而共存,从而较好地对复杂体系进行定性。但是，由于复杂体系组分数太多，不可避免地会出现色谱峰重叠的现象。此时既很难得到纯质谱图，又得不到准确的保留时间信息。化学计量学能够较好地解决这一问题[4，5]。化学计量学分辨方法可以将重叠峰一一分辨出来，得到纯光谱和纯色谱，从而通过搜索质谱库或比较保留指数而准确定性。但分辨方法的使用技巧性较强且比较费时。为了寻求快速而方便的方法，本实验在以前工作[6]的基础上提出了移动子窗口搜索法(moving subwindow searching, MSS)，应用于紫丁香挥发油的分析，获得令人满意的结果。
紫丁香(Syringa oblata Lindl)为木犀科丁香属落叶乔木，主要分布于中国东北、内蒙古、华北、华东和西北等地。据《新华本草纲要》中记载：紫丁香主治“急性黄疽型肝炎，外用抗菌，多种疮疡脓肿。”《长白山植物药志》有紫丁香“治腹泻、肝炎”的记载。近年研究表明,紫丁香具有抗菌消炎[7]、抗病毒[8]等生物活性。关于紫丁香化学成分的研究报道还较少[9，10]。本研究首次利用GCMS法和程升保留指数结合化学计量学方法分析了黑龙江产紫丁香花蕾和花的挥发油 ......
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