土壤中多氯联苯成分分析标准物质的研制与定值
多氯联苯,土壤,标准物质,定值,,多氯联苯，土壤，标准物质，定值,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 介绍了土壤中多氯联苯成分分析标准物质研制与定值方法。土壤采自我国东部某变压器油污染地区，经过风干、研磨、筛分、烘干和混匀后加工处理并装1000瓶。随机抽取20瓶做瓶间均匀性检验;随机抽取两瓶，每瓶取5份，做瓶内均匀性检验。分析测试结果经过F检验和t检验，在95%置信区间内。经过一年时间-18℃和20℃稳定性检验，分析测试结果经过t检验在95%置信区间内。标准物质利用同位素稀释质谱法对14种共平面和指示性多氯联苯同类物定值，并经过4个实验室进行试用，进一步验证了定值的准确性。此标准物质于2006年3月通过国家一级标准物质的终审。本实验所提出的有机污染物标准物质的制备方法，对在我国开展环境分析质控产品的研制具有参考和借鉴价值。关键词 多氯联苯，土壤，标准物质，定值
1 引言
多氯联苯(PCBs)由于氯原子取代的个数及位置不同，构成209 种化合物。多氯联苯为高毒性化合物，有致癌作用[1]。多氯联苯是斯德哥尔摩公约规定的十二种优先控制污染物之一，我国对多氯联苯的环境监测及污染控制已经全面展开。准确可靠的分析测试数据是评价我国多氯联苯污染状况和制定污染控制对策的基础。标准物质是实验室的质量控制和环境监测不可缺少的标准量具。而我国目前尚未有多氯联苯标准，此类产品完全依赖于国外进口。
近年来，许多国家的研究机构致力于多氯联苯环境标准物质的研究。目前已有40多种多氯联苯的沉积物、土壤、鱼肉、奶粉等的标准物质。这些标准物质价格昂贵，且多数研制时间较早，缺乏指示性PCBs的系统定值。在国外研制的PCBs标准物质中，大多数采用GCECD[2，3]或GC/MS[4～6]定值。现在许多国际实验室采用同位素稀释质谱法测定多氯联苯[7，8]。同位素稀释质谱法具有绝对测量性质，是一种准确可靠的定值方法，其不确定度主要来自于样品称量的误差、同位素标记物的误差和同位素标记物量取的误差以及测试的误差等。
研制的PCBs标准物质于2006年3月通过国家一级标准物质的终审，是我国第一个利用同位素稀释质谱法定值的标准物质。此标准物质用于土壤及类似环境样品中多氯联苯的分析质量控制，也可用于分析方法的验证和实验室分析能力考核。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
高分辨气相色谱低分辨质谱联用仪(Agilent 6890GC/5973N MS)；索氏提取器(250～500 mL)。层析柱(内径8～15 mm,长200～250 mm的玻璃层析柱)。万分之一分析天平(梅特勒托利多仪器有限公司) ......
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