高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体
苯霜灵,对映体,残留,高效液相色谱,,苯霜灵，对映体，残留,高效液相色谱,1引言,2实验部分,3结果与讨论,4结论,References
摘要 以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱，正己烷/异丙醇流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长206 nm，以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示，苯霜灵单一对映体在0.52~259.2 mg/L浓度范围内具有较好的线性，线性相关系数均大于0.9994，最低检出限为0.26 mg/L，在240 nm处的出峰顺序为(+)/(-)。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取，水样用固相萃取法(SPE)富集净化。土壤中两对映体在0.025~2.5 mg/kg范围内的回收率为93.67%~108.95%之间；水样品在0.005~0.5 mg/L浓度范围的回收率在85.13%~100.79%之间，葡萄样品在0.04~1 mg/kg浓度范围的回收率在83.22%~106.62%之间；相对标准偏差RSD均小于6%。关键词 苯霜灵，对映体，残留,高效液相色谱
1 引言
N苯乙酰基N2,6二甲苯基DL丙氨酸甲酯(苯霜灵，benalaxyl)是内吸性杀菌剂，用于防治葡萄的单轴霉菌，马铃薯、草莓、番茄的晚疫菌，烟草、洋葱、大豆的霜霉菌，黄瓜的假霜霉菌等。分子中含有一个手性碳原子，具有一对对映异构体。目前苯霜灵仍以外消旋体的形式生产和使用，未见有单一对映体的相关研究。
苯霜灵的残留分析方法在国内未见有报道，国外的相关研究也较少，Gambacorta等[1]曾用气相色谱检测了西红柿中的苯霜灵残留，样品用丙酮和二氯甲烷提取；Patakioutas等[2]同样用气相色谱法分析了土豆田土壤和水中的苯霜灵，水样用正己烷萃取，土壤样品则以丙酮提取；Navarro等[3]也曾用气相色谱检测过苯霜灵在葡萄中的残留。苯霜灵对映体在环境样本中的残留分析至今未见报道。
本实验使用高效液相色谱法实现了苯霜灵对映体的拆分，建立了分析方法，并对方法的有效性进行了验证。另外对残留于土壤、水、葡萄样本中微量的苯霜灵进行了残留分析，建立了提取、净化、检测方法。相关研究可为苯霜灵单一异构体的研究如杀菌活性、毒性毒理、代谢、环境残留等奠定基础。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂 ......
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