β二酮酯化合物在气相色谱上的酯交换反应及其互变异构体分离
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摘要 在气相色谱上，乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、3氧代戊酸甲酯与醇在无任何催化剂存在下，发生酯交换反应。酯交换反应受气相色谱的进样口温度、柱温、载气流速影响。该反应为气相色谱在线制备纯的直链β二酮酯类化合物提供了一种简便的方法。当采用HP5毛细管色谱柱时，这些直链β二酮酯化合物的烯醇式和酮式互变体能够得到很好的分离。关键词 β二酮酯，酯交换，气相色谱/质谱，互变异构体，分离
1 引言
β二酮酯类化合物的烯醇酮互变现象引起人们极大的兴趣。β二酮酯类化合物在溶液中的互变异构已经研究得比较透彻，研究方法有NMR[1]、UV[2]、红外和拉曼光谱法[3]等。气相中互变物质由于缺少研究手段而报道不多，而质谱法被证实是研究气相物质烯醇酮互变最有效的方法之一[4]。
相色谱充当反应器已有广泛的应用。反应可以在进样口发生，也可以在色谱柱上进行。色谱柱做为反应器有两个独特的优点：(a)反应物在柱上反应的同时，产物得到有效的分离;(b)反应物和产物定量测定方便，尤其适用于一级反应的动力学和热力学计算[5]。液相色谱法分离分子内异构化的物质，如对映异构体、互变异构体，已有报道，但用气相色谱分离互变异构体最近才引起了人们的注意[6,7]。
采用HP5毛细管色谱柱研究乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、3氧代戊酸甲酯的互变过程中发现,这些物质在无催化剂存在下都能与醇发生酯交换反应，并且它们的酮式和烯醇式互变体可以得到分离，得到烯醇酮互变体“纯”的质谱图。考察了进样口温度、色谱柱温度、载气流速对酯交换反应的影响。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
Trace 2000型气质联用仪(美国菲尼根公司)；Agilent 6890N 气相色谱仪(美国安捷伦公司)，备有Agilent 7683Series GC自动进样器(美国安捷伦公司)。
3氧代戊酸甲酯(浙江东港药业有限公司，99.7%)；乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯(中国五联化工厂 ......
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