新型硫醇硫组合电极研制及性能测试
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摘要 把玻璃参比电极、环状的银硫化银指示电极、以及铂丝屏蔽电极组合形成新型硫醇硫组合电极，研究了在含有0.2 mol/L硫离子的醇水氨介质中，在表面活性剂存在下，以环状银电极为阳极，恒定微电流电沉积的方式制备硫化银敏感层的条件。由此法制得的新型硫醇硫组合电极在Ag+浓度为1.0×10-1～ 1.0×10-5 mol/L 范围内斜率为 59.0±0.5 mV/pC，测量下限为2.2×10-6 mol/L，与同类商品电极相比，响应速度快、记忆效应小、重复性好、电位稳定，易于批量生产,具有较强的适应性和应用价值。关键词 硫醇硫,硫醇硫组合电极,硫化银电极,玻璃电极,屏蔽电极
1 引言
硫醇硫广泛存在于各种石油产品中，通常所使用的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中均不同程度的含有硫醇硫，会对燃料系统橡胶部件造成不良影响以及对燃料系统的其它部件产生腐蚀，从而使得硫醇硫的测定对于评定石油产品的品质具有广泛而重要意义。硫醇硫电极是以硫化银为敏感膜用来测定溶液中醇性硫(Ag+或S2-)的一种电化学传感器，性能优劣是测量硫醇硫的关键。目前，国内商品硫醇硫电极是单一硫醇硫指示电极，在测量时需与玻璃参比电极组成电极对。该指示电极在连续滴定中电位恢复较慢；终点附近电位突跃较小；参比电极与指示电极分别放置[1]。本方法进行的新型硫醇硫组合电极研制，目的是把玻璃参比电极、环状银硫化银(原为棒状)指示电极、以及另加铂丝屏蔽电极三合一组合在一起；同时研究了在含有0.2 mol/L硫离子的醇水氨介质中，在表面活性剂存在下，以银环(棒)电极为阳极，恒定微电流电沉积的方式制备硫化银敏感层。由此法制备的硫化银敏感膜均匀、层薄、光洁，不仅美观简洁，方便操作，而且由此方法制得的组合电极较国家标准方法GB/T 1792制备的电极响应速度快、记忆效应小、重复性好、平衡时间短、终点电位突跃大，易于批量生产。由于电极线接头为分开式，既可以连接在自行开发的具有双高阻输入的硫醇硫自动测定仪上，也可以接入一般手工电位计上，因而具有较强的适应性。实验结果表明，该新型硫醇硫组合电极可检测含量为0.2 mg/L的硫醇硫，具有较理想的电极性能和应用价值，可用于油品中硫醇硫的连续测定。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
PHSJ 4A型精密pH计(上海雷磁)；MIA8自动硫醇硫测定仪、新型硫醇硫组合电极(安庆石化与江苏江分电分析仪器有限公司联合研制)；Ag2S银棒电极、铂丝电极、玻璃电极(江苏江分电分析仪器有限公司)；电镀单元(自制)；超纯水机(MILLIPOREQ)；超声波清洗器(BENSHOPT3L) ......
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