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编号:11305646
流动相离子色谱法测定杂多酸中氯与磷酸根离子
http://www.100md.com 《分析化学》(新) 2006年第11期
流动相离子色谱,杂多酸,两性离子,离子对试剂,,流动相离子色谱,杂多酸,两性离子,离子对试剂,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
     摘要 探讨了用流动相离子色谱法测定杂多酸中Cl-与PO3-4的分析条件。通过在淋洗液中加入两性离子3(N吗啉)1丙磺酸(3(Nmorpholino)propanesulfonic acid,MOPS),调节流动相pH值,找到一种pH 6.98的流动相,同时优化离子对试剂的配比,并加入无机添加剂和有机改进剂,能有效的抑制杂多酸的分解,较精确地测定其中所含阴离子。

    关键词 流动相离子色谱,杂多酸,两性离子,离子对试剂

     1 引言

    杂多酸(Heteropoly acid,HPA)是一类重要的无机化合物,被广泛用作工业催化剂、临床药物、无机离子交换剂、分析试剂等。杂多酸作为工业催化剂,对于其中所含杂质阴离子具有很高的要求。但是长期以来,对于杂多酸中杂质阴离子的测定很难取得较好的结果。由于杂多酸在碱性条件下会产生分解现象[1],这使得用离子色谱法测定杂多酸中的杂质阴离子时,流动相的pH值受到限制,给选择合适的流动相条件增加了一定的难度。

    本实验在流动相中加入了两性离子MOPS,用以调节流动相的pH值。两性离子流动相很早就被用于抑制型阴离子色谱了,其不仅可作为很好的缓冲溶液,控制流动相pH值,而且相对于其它流动相,其经过抑制后,能得到很低的背景电导。Ivey[2]指出,当使用被称为“优良缓冲液”[3,4]的一类N取代氨基磺酸盐时,使用了抑制器后,其背景电导低达5~10 μs。但由于两性离子流动相的淋洗强度一般较弱[2,5],因此,在IC中常采用常规流动相和两性离子混合淋洗[6~8],这样既可以保证较强的淋洗强度,又可调节流动相的pH值。本实验用混合离子对试剂TMAOH/TBAOH(氢氧化四甲基铵/氢氧化四丁基铵)与MOPS混合做流动相 ......

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