液相色谱串联质谱法测定人血浆中卡托普利的浓度
卡托普利,液相色谱串联质谱法,血浆,,卡托普利，液相色谱串联质谱法，血浆,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 建立了测定人血浆中卡托普利的LC/MS/MS法。取血浆0.2 mL，用对溴苯甲酰甲基溴进行衍生化，经甲醇沉淀蛋白后，以甲醇10 mmol/L乙酸铵甲酸(80/20/0.4，V/V)为流动相，用Zorbax SBC18柱分离，通过配有电喷雾离子化源的四极杆线性离子阱质谱仪，以多反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 416→m/z 216(卡托普利衍生物)和m/z 28→m/z 193(安定)。卡托普利的线性范围为2.5～1000 μg/L，最低定量限为2.5 μg/L，样品分析时间为2.0 min。该法精密、准确，在灵敏度和分析速度上优于以往文献报道，适用于游离型卡托普利血药浓度的监测和药动学研究。关键词 卡托普利，液相色谱串联质谱法，血浆
1 引言
卡托普利(captopril，巯甲丙脯酸，简称Cap)是第一代口服血管紧张素转移酶抑制剂，临床上主要用于治疗高血压、冠心病和充血性心力衰竭[1]。其结构中含有一个不稳定的巯基，在体内有部分、体外几乎全部被氧化成二硫化物。为准确测定血中游离型Cap，取血后必须立即加入稳定剂和衍生化试剂以阻止二硫化物的形成[2]。以往Cap的生物样品分析方法有放射免疫分析(RIA)[3]、气相色谱(GC)[4]、(GC/MS)[5]和高效液相色谱(HPLC)[2,6,7]等，限于仪器的选择性及灵敏度，上述方法的样品预处理操作繁琐，分析时间长，且灵敏度往往不能满足药代动力学研究的要求。Salem等[8]将二硫化物全部还原，然后采用LC/MS测定血中Cap的总量，但该法不能给出体内真正发挥药效的游离型Cap浓度。本研究采用沉淀蛋白法处理衍生化后的血浆样品，建立了一种简单、快速、灵敏、准确的Cap液相色谱串联质谱分析方法，并将其应用于药代动力学研究。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
QTrapTM四极杆线性离子阱质谱仪，配有离子喷雾离子化源以及Analyst 1.4 数据处理软件(美国Applied Biosystem公司) ......
您现在查看是摘要页，全文长 7962 字符。