改进2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-甲氯亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯合成工艺
天津大学化工学院的研究人员研究了对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-甲氯亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺的改进。他们以乙酰乙酸甲酯代替目前工业上普遍采用的乙酰乙酸乙酯为原料，通过亚硝化、醚化、溴化、环合、水解、脱水、硫酯化7步反应制备2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-甲氯亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯，总收率达到31.6%(摩尔)。其中，水解反应采用“氡氧化钠-甲醇-水体系”代替“氢氧化钠-水体系”；环合反应采用N,N-二甲基苯胺代替乙酸钠；溶剂用二氯甲烷代替乙醇-水，使环合物颜色较浅；硫酯化反应进行了重大改进，采用廉价的亚磷酸三乙酯(2万元/吨)代替昂贵易水解的三苯基磷(12万元/吨)。基于工艺改进，2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-甲氯亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯的成本由20万元/吨降到13万元/吨，所得活性酯适用于头孢噻肟钠、头孢地嗪钠的合成，产品合格。
(本栏目信息由齐继成提供), http://www.100md.com
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