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编号:11332261
海水小球藻中多糖的提取及其单糖组成的气相色谱质谱分析
http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第12期
海水小球藻,多糖,微波提取,超声水解,气相色谱质谱,,海水小球藻,多糖,微波提取,超声水解,气相色谱质谱,1引言,2实验部分,3结果与
     摘要 在温度为70℃、功率为600 W、提取时间为30 min的条件下,海水小球藻中的多糖可以得到较好的提取。经过优化,当超声波作用时间为90 min、超声波功率为300 W、水解液为1 mol/L乙酸时,小球藻多糖的超声水解效果最好。碱提、水提、酸提海水小球藻多糖中的单糖组成,经过GCMS分析,它们的单糖组成各不相同。碱提粗多糖中所含单糖为鼠李糖、L岩藻糖、D阿拉伯糖、D(+)木糖、D甘露糖、D葡萄糖、D半乳糖,各单糖百分含量分别为20.68%、0.32%、1.0%、2.20%、4.58%、50.28%、20.91%(W/W);水提海水小球藻粗多糖中含鼠李糖、核糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖8种单糖,它们百分比分别为232、2.36、0.24、0.89、0.56、3.44、78.21、11.99%(W/W);酸提粗多糖中所含单糖为鼠李糖、核糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,各单糖百分含量分别为2.75、1.75、0.23、1.04、0.61、5.99、74.33、1330%(W/W)。本实验所建立的微波辅助提取、超声水解多糖、GCMS分析多糖中的单糖组成等方法,具有简便、快速、准确的特点。可用于海藻和其它植物中的多糖研究。

    关键词 海水小球藻,多糖,微波提取,超声水解,气相色谱质谱

     1 引言

    微波提取是利用微波能的加热效应来加速溶剂对固体样品中目标化合物提取的新技术,近几年来,在药用植物化学成分提取方面的应用研究发展尤为迅速。依据微波提取机理,该方法的最佳应用是在极性溶剂中提取固体样品中的极性目标化合物。本实验选择水溶剂提取海水小球藻中的多糖,因水和多糖均为极性化合物,适用于微波提取方法。经文献检索,国内外应用微波提取海藻多糖的研究鲜有报道。本实验用正交实验法,详细研究了微波提取海水小球藻中多糖的条件。分析多糖中单糖组成的主要方法是通过水解,使多糖中单糖相互间连接的糖苷键断裂,释放出单糖,再运用色谱手段,对单糖进行定性定量。常用的水解方法有硫酸水解法[1]、盐酸水解法[2]和三氟乙酸水解法[3]等。硫酸水解法使用的硫酸因具有一定的氧化性,会破坏一部分多糖,使分析结果准确度降低;盐酸水解法虽避免了氧化性,但耗时太长,不实用;三氟乙酸水解法使用的三氟乙酸毒性较大,也具有一定的局限性。本实验用的超声波辅助水解法,则是一种方便、快速、水解较为彻底的方法。文献检索结果表明,国内外学者目前对多糖的单糖组成,均用GC、HPLC或HPCE进行定性定量分析 ......

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