1 引言

    采用氨水共沉淀法制备出CexZr1-xO2-δ复合氧化物。用氧化还原返滴定法测定样品氧非化学计量值，并采用热重法进行方法比对实验以考察方法的可行性。结果表明，本方法可得到准确CexZr1-xO2-δ的氧非化学计量值δ的测定值，并分别对不同原子比的CexZr1-xO2-δ复合氧化物样品的氧非化学计量值进行对比。而该测定值对在汽车尾气净化催化材料中储氧性能的研究具有重要的意义。实验结果表明，方法的精密度较好，RSD为1.0%。

     2 实验部分

    2.1 仪器与试剂 STA409C131F型热重分析仪(德国NETZSCH公司)。K2Cr2O7标准溶液：0.008 mol/L；Fe2+标准溶液：0.050 mol/L，密闭保存，用时标定。

    2.2 实验方法 准确移取25 mL Ce4+溶液 ......