阿维菌素荧光衍生反应影响因子的研究
阿维菌素,荧光,高效液相色谱,衍生反应,,阿维菌素,荧光，高效液相色谱，衍生反应,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 论文研究与探讨了不同温度(-20℃、0℃、20℃、40℃、60℃)、光照(0 Lux, 123.8 Lux, 1665.5 Lux, 1108.2 Lux)、反应时间(1~720 min)、衍生试剂浓度等因子对阿维菌素荧光衍生反应的影响。研究结果表明，环境温度对衍生反应影响不显著；衍生反应对太阳光线敏感，其机理是阿维菌素衍生产物易快速发生光解；高浓度的衍生试剂对反应表现一定抑制作用；衍生反应在30 min左右达到峰值，其产物在室温、避光条件下8 h内保持稳定。关键词 阿维菌素,荧光，高效液相色谱，衍生反应
1 引言
阿维菌素分子量大，极难气化，而且尚无可行的气相色谱(GC)衍生化方法，无法采用GC进行分析。目前阿维菌素残留检测研究绝大多数以高效液相色谱(HPLC)为手段来进行。虽然阿维菌素分子结构中具有共轭二烯结构，能在245nm处有强的紫外吸收，但直接的UV检测法的选择性和灵敏度不能满足阿维菌素残留分析要求。荧光检测器(FD)是极少能满足其残留分析要求的HPLC检测器之一，荧光衍生化检测成为阿维菌素残留检测的主要研究方向。Morozik等[1]在合成衍生物时发现将阿维菌素与醋酸酐无水吡啶长时间共热，反应液的TLC展板上出现强的荧光带；Tolan等对荧光产物的结构进行确定，并对反应条件进行优化，从而奠定了HPLC荧光衍生化检测的基础。de Montigny等[2]采用更强的酰化剂三氟醋酸酐(TFAA)并改用惰性的乙腈作溶剂，反应条件和操作非常简单，反应快速，其荧光产物可以直接测定。此方法成为阿维菌素残留荧光测定的主要衍生方法。许多文献或多或少提及到实验参数对该衍生反应的结果有着不同程度的影响，但不同的报道结果存在很大的出入[2～7]。迄今为止也尚未见有文献对此进行系统地研究。衍生反应结果的差异能直接影响到最终检测结果的准确性。因此，要建立用于检测阿维菌素的荧光衍生HPLC方法必须先了解各种实验参数对荧光衍生反应的影响。本实验从反应温度、光照以及衍生产物稳定性等进行研究，探讨这些参数对衍生化反应影响。
2 实验部分
2.1 仪器及试剂2696 Alliance 高效液相色谱仪、474扫描荧光检测器(美国Waters公司) ......
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