微波消解电感耦合等离子体光谱法测定碳化硼中痕量杂质元素
碳化硼,1引言,2实验部分,3结果与讨论
1 引言碳化硼(B4C)陶瓷由于具有极高的硬度、优异的耐磨性能、优良的高温稳定性和化学稳定性以及轻质等优良特性而受到人们的极大关注,已在某些领域内得到了广泛应用。研究表明碳化硼中微量乃至痕量杂质元素都会影响其性能。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)分析通常要求将样品处理成溶液雾化进样分析。在常压常温下,即使使用氢氟酸、碳化硼也难于分解。熔融样品则会引入大量的熔剂,需要稀释制样,影响样品痕量元素检测,且要使样品完全分解和分析也比较困难。本实验使用微波高压消解系统消解碳化硼样品,并用ICPAES测定了碳化硼中Ca、Fe和Ti等痕量元素。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂 Vista Axial CCD 电感耦合等离子体发射光谱仪(美国瓦里安公司),高频发生器频率为40.68 MHz。仪器工作参数为:输出功率1.20 kW;等离子气流量15.0 L/min;辅助气流量1.50 L/min;雾化气流量0.65 L/min;清洗时间10 s;重复次数为3次 ......
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