电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉
[摘要] 目的：用电位溶出法解决面粉中铅和镉的测定。 方法：样品经消化后用电位溶出法测定。结果：本文提供仪器参数满足测定要求。结论：电位溶出法可同时测定面粉中的铅和镉。
[关键词] 电位溶出法；面粉；铅；镉
PSA Determination of Lead and Cadmium in Wheat Flour at the Same Time
SHEN Hui
(Health and Epidemic Prevention Station of Qinghe Huaian，Huaian, Jiangsu 223001, China)
Abstract: Objective Dissolve offer law solve flour lead and determination of cadmium with PSA.Methods Sample dissolve , appear with PSA law determine after digesting . Results This text offers the instrument parameter to meet the requirement of determining. Conclusion PSA is determination of lead and cadmium in wheat flour at the same time.
Key words: PSA;Wheat Flour; Lead; Cadmium
面粉在加工过程中，常会受到金属铅和镉的污染。食品卫生检验理化部分规定铅、镉测定为不同方法，操作繁琐且仪器昂贵。我们用电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉，发现操作简便快速、干扰少、灵敏度高、重现性好。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂 MP1型溶出分析仪(山东电讯七厂生产)；工作电极：玻璃碳汞膜电极；参比电极：213型饱和甘汞电极、铂电极；镀汞液: pH=2 的2×104 mol/LHg2+～0.25 mol/LKNO3铅标准使用液100 μg/L；镉标准使用液100 μg/L；氨水；乙二胺。
1.2 实验方法
1.2.1 仪器操作条件(表)
表1 仪器操作条件(略)
1.2.2 玻碳电极预镀汞膜 在1张致密滤纸上滴1滴无水乙醇，旋转玻碳电极，在滤纸表面摩擦约1 min，然后取镀汞液约20 ml于50 ml烧杯中，按表1设定的操作条件，将由玻碳电极、饱和甘汞电极和铂电极组成的三电极插入，镀汞溶出反复4次。
1.2.3 样品处理 样品用湿法消化[1]后，取2.0 ml消化液加去离子水至20 ml，调整pH后上机测定。
1.2.4 样品测定 按表1设定的操作条件测定, 用标准加入法或标准曲线计算样品中铅、镉的含量,同时做底液空白测定。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线 在给定的测定条件下，一份样品测定值作为本底值 ，以样品为空白，加入一定量的铅、镉标准使用液(100 μg/ml) 作标准曲线。试验结果见表2、表3。
表2 铅标准曲线试验结果(略)
注：铅回归方程式 Y=0.75+16.6X回归系数 r =0.999
表3 镉标准曲线试验结果(略)
注：镉回归方程式Y=1.5+9.1X回归系数r =0.997
2.2 精密度试验 一份样品连续做6次测定，结果见表4。
表4 精密度试验结果(略)
2.3 回收试验 取6份样品做低浓度与高浓度铅、镉标准参考物质加标回收试验，从测定峰高中扣除样品峰高。铅回收率在96%~105%，平均为100.5%。镉回收率在98.8%~102%，平均为100.4%。
2.4 样品无机化 面粉中含有大量有机物，必须彻底无机化后方能上机分析，不然将导致负误差。样品消化后，酸度过高，必须用氨水或乙二胺调节消化液pH至2~4之间，但pH继续增大，峰高迅速降低。
2.5 检出限与电解时间成正比 即电解时间较长，检出下限越小，即灵敏度高，但选择长时间富集，有使结果偏高的可能，本法反复实验，富集时间选择60 s适宜。实验表明，控制电极转速2 500 r/min，呈现较好的波形和良好的线性关系。增大转速灵敏度亦随之提高，但转速过大，汞膜易发生断裂且稳定性降低。
2.6 分辨率试验 Pb溶出峰电位-0.44 V左右，Cd溶出峰电位-0.7 V左右， 两峰能够很好地分离开。
2.7 共存离子干扰 10倍的Fe、Mn、Zn、Cr、As及2倍的Cu等均不干扰测定[2]。测定Cd 的主要干扰是相近氧化还原电位的元素，其溶出讯号可能掩盖被测物讯号。与镉邻近的镓(Ga)、铟(In)、铊(Tl)在食物中含量一般是极微的，不足以引起干扰[3]。
参考文献：
[1] 中华人民共和国卫生部.食品卫生检验方法理化部分(-)[M].北京：中国标准出版社,2003：9596.
[2] 章鸾.微分电位溶出法测定食品中的铅[J].中国公共卫生,1999,15(1):5354.
[3] 吴双明.计时电位溶出法测水中微量镉[J].中国公共卫生,1999,15(8):759.
(淮安市清河区卫生防疫站，江苏 淮安 223001), 百拇医药(沈辉)
[关键词] 电位溶出法；面粉；铅；镉
PSA Determination of Lead and Cadmium in Wheat Flour at the Same Time
SHEN Hui
(Health and Epidemic Prevention Station of Qinghe Huaian，Huaian, Jiangsu 223001, China)
Abstract: Objective Dissolve offer law solve flour lead and determination of cadmium with PSA.Methods Sample dissolve , appear with PSA law determine after digesting . Results This text offers the instrument parameter to meet the requirement of determining. Conclusion PSA is determination of lead and cadmium in wheat flour at the same time.
Key words: PSA;Wheat Flour; Lead; Cadmium
面粉在加工过程中，常会受到金属铅和镉的污染。食品卫生检验理化部分规定铅、镉测定为不同方法，操作繁琐且仪器昂贵。我们用电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉，发现操作简便快速、干扰少、灵敏度高、重现性好。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂 MP1型溶出分析仪(山东电讯七厂生产)；工作电极：玻璃碳汞膜电极；参比电极：213型饱和甘汞电极、铂电极；镀汞液: pH=2 的2×104 mol/LHg2+～0.25 mol/LKNO3铅标准使用液100 μg/L；镉标准使用液100 μg/L；氨水；乙二胺。
1.2 实验方法
1.2.1 仪器操作条件(表)
表1 仪器操作条件(略)
1.2.2 玻碳电极预镀汞膜 在1张致密滤纸上滴1滴无水乙醇，旋转玻碳电极，在滤纸表面摩擦约1 min，然后取镀汞液约20 ml于50 ml烧杯中，按表1设定的操作条件，将由玻碳电极、饱和甘汞电极和铂电极组成的三电极插入，镀汞溶出反复4次。
1.2.3 样品处理 样品用湿法消化[1]后，取2.0 ml消化液加去离子水至20 ml，调整pH后上机测定。
1.2.4 样品测定 按表1设定的操作条件测定, 用标准加入法或标准曲线计算样品中铅、镉的含量,同时做底液空白测定。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线 在给定的测定条件下，一份样品测定值作为本底值 ，以样品为空白，加入一定量的铅、镉标准使用液(100 μg/ml) 作标准曲线。试验结果见表2、表3。
表2 铅标准曲线试验结果(略)
注：铅回归方程式 Y=0.75+16.6X回归系数 r =0.999
表3 镉标准曲线试验结果(略)
注：镉回归方程式Y=1.5+9.1X回归系数r =0.997
2.2 精密度试验 一份样品连续做6次测定，结果见表4。
表4 精密度试验结果(略)
2.3 回收试验 取6份样品做低浓度与高浓度铅、镉标准参考物质加标回收试验，从测定峰高中扣除样品峰高。铅回收率在96%~105%，平均为100.5%。镉回收率在98.8%~102%，平均为100.4%。
2.4 样品无机化 面粉中含有大量有机物，必须彻底无机化后方能上机分析，不然将导致负误差。样品消化后，酸度过高，必须用氨水或乙二胺调节消化液pH至2~4之间，但pH继续增大，峰高迅速降低。
2.5 检出限与电解时间成正比 即电解时间较长，检出下限越小，即灵敏度高，但选择长时间富集，有使结果偏高的可能，本法反复实验，富集时间选择60 s适宜。实验表明，控制电极转速2 500 r/min，呈现较好的波形和良好的线性关系。增大转速灵敏度亦随之提高，但转速过大，汞膜易发生断裂且稳定性降低。
2.6 分辨率试验 Pb溶出峰电位-0.44 V左右，Cd溶出峰电位-0.7 V左右， 两峰能够很好地分离开。
2.7 共存离子干扰 10倍的Fe、Mn、Zn、Cr、As及2倍的Cu等均不干扰测定[2]。测定Cd 的主要干扰是相近氧化还原电位的元素，其溶出讯号可能掩盖被测物讯号。与镉邻近的镓(Ga)、铟(In)、铊(Tl)在食物中含量一般是极微的，不足以引起干扰[3]。
参考文献：
[1] 中华人民共和国卫生部.食品卫生检验方法理化部分(-)[M].北京：中国标准出版社,2003：9596.
[2] 章鸾.微分电位溶出法测定食品中的铅[J].中国公共卫生,1999,15(1):5354.
[3] 吴双明.计时电位溶出法测水中微量镉[J].中国公共卫生,1999,15(8):759.
(淮安市清河区卫生防疫站，江苏 淮安 223001), 百拇医药(沈辉)