裸花紫珠挥发油化学成分的气相色谱质谱联用分析
摘要：目的分析裸花紫珠挥发油化学成分。方法应用气相色谱质谱联用(GCMS)仪分析。结果鉴定出29个化合物，鉴定率48.3%。结论 挥发油中主要化学成分有石竹烯氧化物、1，5，5，8四甲基12含氧双环[9.1.0]十二烷3，7二烯、桉叶烷4(14)，11二烯、α石竹烯、石竹烯、异香树素环氧化物、绿花白千层醇、1β，4βH，10βH愈创5，11二烯、杜松1(10)，4二烯、反式Zα没药烯环氧化物、(13S)8，13∶13，20二环氧，15，16二去甲赖白当和香橙烯等。
关键词：裸花紫珠； 挥发油； 气相色谱-质谱联用
GCMS Analysis of Essential Oils in Callicarpae nudiflorae
WANG Zhiping, FAN Hua, YANG Ke, LUO Yong, ZHANG Meiying, WAMG Yifei*
(Biomedical Research and Development Base of Jinan Univesity, Guangzhou 510632,China)
Abstract：ObjectiveTo analyze the constituents of the essential Callicarpae nudiflorae HooK.et Arn.MethodsGCMS method was used.Results29 compouds were identified.The identification rate was 48.3%.ConclusionThe main chemical components of the oil were caryophylleneoxide;1，5，5，8tetramethy12oxabicyclo[9.1.0]dodeca3，7diene;Eudeama4(14)，11diene;αCaryophyllene;Caryophyllene;Isoaromadendreneepoxide;Viridiflorol;1β，4βH，10βHGuaia5，11diene;Cadina1(10)，4diene;TransZαBisabolene epoxide;15，16Dinorlabdane，8，13∶13，20diepoxy，(13S)and Aromadendrene, etc.
Key words：Callicarpae nudiflorae; Essential oils; GCMS
裸花紫珠来源于马鞭草科植物裸花紫珠Callicarpae nudiflorae HooK.et Arn.的干燥叶。本品为广东省常用中草药，主要产于广东、海南、广西等地。具有止血、祛瘀、止痛之功效。用于肺咯血、胃肠出血、鼻衄、牙龈出血、外伤出血、跌打损伤、风湿肿痛等[1]。裸花紫珠化学成分的研究未见有文献报道。本实验采用GCMS技术，分析裸花紫珠挥发油化学成分。
1 仪器与材料
美国菲尼根TRACE GCMSB联用仪，DB5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm，膜厚0.25 μm)，裸花紫珠药材购自广东省药材公司，经本实验室杨珂鉴定为马鞭草科植物裸花紫珠Callicarpae nudiflorae HooK.et Arn.的干燥叶。按《中华人民共和国药典》2000年版Ⅰ部附录XD方法提取挥发油，得率为0.17%。挥发油以乙醚稀释5倍，为供试品溶液。
2 方法与结果
2.1 气相色谱条件载气为氦(He)，分流比20∶1，柱内流量1.2 ml·min1，进样口温度260℃，进样量1 μl，程序升温75℃(3 min)8℃·min1150℃(10 min)3℃·min1250℃(5 min)。
2.2 质谱条件电离方式E1，电离能量70 eV，倍增电压1.5 kV，扫描质量范围35~350 m·z 1，扫描间隔0.5 s，扫描速度1 000 amu·s1。
3 结果与讨论
从总离子流图1可见，分离得到60个谱峰，归一化法测得各峰的相对含量。利用色谱软件及NIST＇98 Libraries进行检索，并结合图谱解析，对其中29个色谱峰进行了初步鉴定，其中含量较高的成分包括石竹烯氧化物caryophyllene oxide(23.86%)、1，5，5，8四甲基12含氧双环[9.1.0]十二烷3，7二烯1，5，5，8tetramethy12oxabicyclo[9.1.0]dodeca3，7diene(16.38%)、桉叶烷4(14)，11二烯Eudeama4(14)，11diene(9.74%)、α石竹烯αCaryophyllene(8.13%)、石竹烯Caryophyllene(6.99%)、异香树素环氧化物Isoaromadendreneepoxide(3.54%)、绿花白千层醇Viridiflorol(3.21%)、1β，4βH，10βH愈创5，11二烯 1β，4βH，10βHGuaia5，11diene(1.81%)、杜松1(10)，4二烯Cadina1(10)，4diene(1.63%)、(13S)8，13∶13，20二环氧，15，16二去甲赖白当15，16Dinorlabdane，8，13∶13，20diepoxy，(13S)(1.54%)、反式Zα没药烯环氧化物、TransZαBisabolene epoxide(1.49%)、香橙烯Aromadendrene (1.47%)、4βH，5α雅槛蓝1(10)，11二烯4βH，5αEremophila1(10)，11diene(1.38%)和1甲基4(5亚甲基4已烯基(s)环已烯Cyclohexene，1methy14(5methy11methylene4hexeny)(s)(1.23%)等。结果见表1。
图1 祼花紫珠挥发油总离子流图(略)
表1 祼花紫珠挥发油的化学成分(略)
参考文献：
[1] 广东省食品药品监督管理局.广东省中药材标准，第1册[S].广州：广东科技出版社，2004：206.
基金项目：广东省社会发展计划资助项目(No.2005B30101010)
(暨南大学生物医药研究开发基地，广东 广州 510632), 百拇医药(王治平， 樊化， 杨珂， 罗勇， 张美英， 王一飞)
关键词：裸花紫珠； 挥发油； 气相色谱-质谱联用
GCMS Analysis of Essential Oils in Callicarpae nudiflorae
WANG Zhiping, FAN Hua, YANG Ke, LUO Yong, ZHANG Meiying, WAMG Yifei*
(Biomedical Research and Development Base of Jinan Univesity, Guangzhou 510632,China)
Abstract：ObjectiveTo analyze the constituents of the essential Callicarpae nudiflorae HooK.et Arn.MethodsGCMS method was used.Results29 compouds were identified.The identification rate was 48.3%.ConclusionThe main chemical components of the oil were caryophylleneoxide;1，5，5，8tetramethy12oxabicyclo[9.1.0]dodeca3，7diene;Eudeama4(14)，11diene;αCaryophyllene;Caryophyllene;Isoaromadendreneepoxide;Viridiflorol;1β，4βH，10βHGuaia5，11diene;Cadina1(10)，4diene;TransZαBisabolene epoxide;15，16Dinorlabdane，8，13∶13，20diepoxy，(13S)and Aromadendrene, etc.
Key words：Callicarpae nudiflorae; Essential oils; GCMS
裸花紫珠来源于马鞭草科植物裸花紫珠Callicarpae nudiflorae HooK.et Arn.的干燥叶。本品为广东省常用中草药，主要产于广东、海南、广西等地。具有止血、祛瘀、止痛之功效。用于肺咯血、胃肠出血、鼻衄、牙龈出血、外伤出血、跌打损伤、风湿肿痛等[1]。裸花紫珠化学成分的研究未见有文献报道。本实验采用GCMS技术，分析裸花紫珠挥发油化学成分。
1 仪器与材料
美国菲尼根TRACE GCMSB联用仪，DB5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm，膜厚0.25 μm)，裸花紫珠药材购自广东省药材公司，经本实验室杨珂鉴定为马鞭草科植物裸花紫珠Callicarpae nudiflorae HooK.et Arn.的干燥叶。按《中华人民共和国药典》2000年版Ⅰ部附录XD方法提取挥发油，得率为0.17%。挥发油以乙醚稀释5倍，为供试品溶液。
2 方法与结果
2.1 气相色谱条件载气为氦(He)，分流比20∶1，柱内流量1.2 ml·min1，进样口温度260℃，进样量1 μl，程序升温75℃(3 min)8℃·min1150℃(10 min)3℃·min1250℃(5 min)。
2.2 质谱条件电离方式E1，电离能量70 eV，倍增电压1.5 kV，扫描质量范围35~350 m·z 1，扫描间隔0.5 s，扫描速度1 000 amu·s1。
3 结果与讨论
从总离子流图1可见，分离得到60个谱峰，归一化法测得各峰的相对含量。利用色谱软件及NIST＇98 Libraries进行检索，并结合图谱解析，对其中29个色谱峰进行了初步鉴定，其中含量较高的成分包括石竹烯氧化物caryophyllene oxide(23.86%)、1，5，5，8四甲基12含氧双环[9.1.0]十二烷3，7二烯1，5，5，8tetramethy12oxabicyclo[9.1.0]dodeca3，7diene(16.38%)、桉叶烷4(14)，11二烯Eudeama4(14)，11diene(9.74%)、α石竹烯αCaryophyllene(8.13%)、石竹烯Caryophyllene(6.99%)、异香树素环氧化物Isoaromadendreneepoxide(3.54%)、绿花白千层醇Viridiflorol(3.21%)、1β，4βH，10βH愈创5，11二烯 1β，4βH，10βHGuaia5，11diene(1.81%)、杜松1(10)，4二烯Cadina1(10)，4diene(1.63%)、(13S)8，13∶13，20二环氧，15，16二去甲赖白当15，16Dinorlabdane，8，13∶13，20diepoxy，(13S)(1.54%)、反式Zα没药烯环氧化物、TransZαBisabolene epoxide(1.49%)、香橙烯Aromadendrene (1.47%)、4βH，5α雅槛蓝1(10)，11二烯4βH，5αEremophila1(10)，11diene(1.38%)和1甲基4(5亚甲基4已烯基(s)环已烯Cyclohexene，1methy14(5methy11methylene4hexeny)(s)(1.23%)等。结果见表1。
图1 祼花紫珠挥发油总离子流图(略)
表1 祼花紫珠挥发油的化学成分(略)
参考文献：
[1] 广东省食品药品监督管理局.广东省中药材标准，第1册[S].广州：广东科技出版社，2004：206.
基金项目：广东省社会发展计划资助项目(No.2005B30101010)
(暨南大学生物医药研究开发基地，广东 广州 510632), 百拇医药(王治平， 樊化， 杨珂， 罗勇， 张美英， 王一飞)
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