多残留分析_氨基甲酸酯类_粮谷_高效液相色谱串联质谱

高效液相色谱串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留

http://www.100md.com 《分析化学》医学期刊 2007年第1期

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     摘要本研究采用了高效液相色谱串联质谱联用(HPLCMS/MS)技术，建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取，中性氧化铝填充柱净化，然后采用HPLCESI(+)MS/MS测定。对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1～100 μg/L范围内线性良好，相关系数为0.9986~0.9998。在0.001～0.05 mg/kg浓度范围内，平均加标回收率在73.40%～102.01%之间；相对标准偏差为1.25%～9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。

    关键词多残留分析，氨基甲酸酯类，粮谷，高效液相色谱串联质谱

    1 引言

    氨基甲酸酯类农药是一类广谱杀虫剂，是以甲酸酯为前体化合物发展而来的，具有分解快、残留期短、高效、选择性强等特点。20世纪70年代以来，由于有机氯农药相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。随着甲酸酯类杀虫剂使用量及范围的扩大，其在作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注。鉴于此，国际上先后制定了谷物中多种氨基甲酸酯类农药的最高残留限量\[1\](MRL)。日本政府规定进口大米中的MRL为：恶虫威、异丙威分别为0.5 mg/kg，抗蚜威、甲硫威分别为0.05 mg/kg，仲丁威为0.3 mg/kg。这些规定使我国粮谷出口面临越来越多的技术壁垒。因此，建立一种分析粮谷中氨基甲酸酯类农药残留量的简便、快速、高灵敏度的检测方法十分紧迫。目前，对氨基甲酸酯类杀虫剂残留分析的报道有水体、水果和蔬菜中气相色谱质谱(GCMS)、高效液相色谱(HPLC)、高效液相色谱质谱(HPLCMS)分析等\[2～7\]。由于该类化合物极性强，热稳定性较差，有些物质在气相色谱分析的温度下发生分解，用GC或GCMS并不理想；尽管HPLC紫外、HPLC荧光检测已经被广泛用于检测氨基甲酸酯类农药，但灵敏度尚无法满足实际样品分析的需要。液相色谱串联质谱法的检出限低、选择性强。目前运用LCMS/MS法检测氨基甲酸酯，国外报道有蔬菜和水果、果汁和酒以及柑桔中的多种氨基甲酸酯的检测\[8，9\]，本实验研究了粮谷中甲硫威、硫双灭多威、抗蚜威等9种氨基甲酸酯类农药残留分析的样品前处理方法和液质联用分离检测条件 ......

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