气相色谱质谱法测定电子电气产品中多溴二苯醚及多溴联苯
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摘要 建立了利用气相色谱质谱测定电子、电气产品中多溴二苯醚及多溴苯的方法。对样品的粉碎、提取方法、色谱柱的选择、测定条件进行研究，并自建标准质谱图库；采用保留时间、Br同位素规则、质谱特征离子、谱库检索等4种方式相结合进行定性，避免了假阳性及漏检的情况，结果更加准确可靠。本法检出限为5 mg/kg，PBDEs的回收率为91.3%，PBBs的回收率为92.5%，相对标准偏差(RSD)为4.3%。与现有方法相比，本法分离时间最短(6 min)，具有简便快速、实用性强、灵敏度高、准确可靠等特点，适用于电子电气产品、塑料、橡胶、汽车内饰材料等的溴系阻燃剂分析，满足欧盟RoHS指令检测的要求。关键词 气相色谱质谱，多溴二苯醚，多溴联苯，电子电气产品，阻燃剂
1 引言
多溴二苯醚(polybrominated biphenyl ethers， PBDEs)、多溴联苯(polybrominated biphenyl， PBBs)为溴系阻燃剂，因其优异的阻燃效果，被广泛用于电子电气产品的塑料、橡胶零件中，但其残留毒性给环境和人体造成严重影响[1,2]。2003年，欧盟公布了《WEEE指令》(《废旧电子电气设备指令》)[3]和《RoHS指令》(《电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》)[4]，禁止或限制使用多溴二苯醚和多溴联苯，规定自2006年7月1日起，进入欧盟市场上的8类电子电气产品不得含有包括PBDEs、PBBs在内的6种有害物质。这对我国的电子电气设备出口造成很大冲击，迫切需要建立测定PBDEs、PBBs的方法。目前有关PBDEs和PBBs测定的报道主要集中在环境方面[5~8]，其与电子电气产品在样品前处理、分析条件上有很大差别。国内外已有很多学者开展对电子电气产品中的PBDEs及PBBs测定方法的研究，测定方法有GC[9]、GC/MS[10],同位素稀释高分辨质谱测定法[11]和液相色谱/质谱法[12,13]。前两个方法不能分析8~10个溴原子的PBDEs及PBBs，而电子电气产品中的溴系阻燃剂主要使用的是8~10个溴原子的PBDEs及PBBs；而后两个方法对设备及分析人员的要求高，且成本高，实用性不强。作者用裂解气相色谱质谱(PGC/MS)法测定十溴二苯醚[14]，通过测定样品热裂解产物的组成来判断十溴二苯醚存在，但较难准确定量且对多种成分的混合样品较难判别；又采用气相色谱/质谱联用方法直接对多溴二苯醚(PBDE)、多溴联苯(PBB)的定性定量方法进行了初步研究[15]。本实验针对PBDEs、PBBs相对分子质量大、沸点高、难溶解及基质复杂等特点 ......
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