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编号:11410064
HPLC法测定杜仲中维生素K 1
http://www.100md.com 《广州微量元素科学》 2006年第12期
杜仲;维生素K,1,;高效液相色谱法,,杜仲;维生素K,1,;高效液相色谱法,HPLC法测定杜仲中维生素K1,1实验部分,2结果与讨论,3结论
     摘 要: 为检测杜仲中维生素K 1 含量,采用了特异性强、分离效果好的高效液相色谱(HPLC)法,将样品经丙酮、石油醚提取,用失活磷酸盐处理过的氧化铝进行柱色谱净化处理,用极性不同的洗脱液将维生素K 1 从样品中分离出来,收集V(石油醚)+V(乙醚)=97+3洗脱组分,浓缩定容,用C18色谱柱对维生素K 1 进行定性定量分析,流动相为V(甲醇)+V(正己烷)=75+25,紫外检测波长为248nm。结果表明,在流量为1.5mL/min的条件下,维生素K 1 的保留时间为(2.18±0.1)min,r为0.9993,回收率87.67%~95.12%,杜仲中的维生素K 1 含量为12.4043μg/g。

    关键词: 杜仲;维生素K 1 ;高效液相色谱法

    研究证明,杜仲对治疗高血压有特殊疗效,尤其对血压的“双向调节”作用是任何化学药品无法企及的 [1-6] ,被公认为高质量的天然降压药物。杜仲可以降低肌体胆固醇含量,预防血管硬化,而且对抗衰老、抗癌、促进机体功能的效果十分明显。另外,杜仲叶与皮的化学成分基本一致,具有同等的药理药效,在医药方面,完全可以以叶代皮入药,这方面已得到国内外医学界共识,这为扩大杜仲资源和提高杜仲叶利用价值提供了理论依据。近年来,杜仲皮和叶的提取物对抗凝血、镇痛、中枢神经镇静、利尿、机体非特异性免疫等方面的作用也有较多的研究报道 [1-8] ,此作用与其含有丰富的维生素K 1 有关。

    维生素K 1 又名叶绿醌,为黄色油状物,维生素K 1 参与凝血蛋白在肝内合成,能促进血液凝固。其分子式为:C 31 H 46 O 2 ,相对分子质量为450.70,结构式为:

    高效液相色谱法以灵敏、精密度高、以及分离效果好、样品处理简单、分析速度快等优点而得到广泛应用。绿色植物中维生素K 1 含量丰富,但也同时存在各种干扰物质,测定中必须去除这些杂质 [9] 。如何避免维生素K 1 破坏并去除干扰是分离的关键。一般常用的样品处理方法有皂化法,色谱法等。维生素K 1 遇碱易分解,皂化处理容易破坏样品中的维生素K 1 ,使测定结果降低,色谱法对样品中维生素K 1 的分离效果较好,但是色谱条件有一定难度,准确度也受到一定影响。本实验选用失活的磷酸盐处理过的氧化铝做色谱柱,对样品进行净化处理 [10] ,用HPLC分析样品对杜仲中的维生素K 1 做了定性、定量分析。杜仲中维生素K 1 含量的测定未见文献报道 ......

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