乳酸乙酯对映体和丙酮酸乙酯混合物的气相色谱分析
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摘要 运用气相色谱手性固定相在适宜的色谱操作条件下将丙酮酸乙酯和乳酸乙酯手性对映体完全分离。以环戊酮为内标物定量测定了丙酮酸乙酯和乳酸乙酯手性对映体的含量，测试结果的相对误差范围为-1.66%~+1.23%，回收率范围为97.03%~101.9%;RSD为0.15%~0.86%。该法具有简捷、高效、准确、稳定性强、重复性好及线性范围宽等特点，是一种可以同时定量测定丙酮酸乙酯、R乳酸乙酯及S乳酸乙酯含量的方法。关键词 气相色谱分析，乳酸乙酯，丙酮酸乙酯，对映体纯度，环戊酮内标法
1 引言
多相不对称催化反应因具有过程易操作、催化剂与产物易分离、成本较低、环境友好及催化剂可循环使用等均相催化反应无法比拟的特点，而受到人们的重视。丙酮酸乙酯多相不对称氢化生成手性产物乳酸乙酯的催化反应是多相不对称催化合成领域中被广泛关注、研究和采用的模型反应[1～4]。其中乳酸乙酯(EL)的对映异构体过量值(enantiomeric excess value，即e.e.值)、丙酮酸乙酯(EP)的转化率、乳酸乙酯的收率等性能指标的测定和评价是一项非常重要的工作。同时，从分子结构学来说，乳酸乙酯中含有不对称碳原子，存在生理效能或感官反应特别是芳香味可能完全不同的左、右旋光手性对映体，这种特性差异在酿酒和食品独特风味中起着不可替代的作用[5～7]。因此，各类名优酒中乳酸乙酯手性对映体的测定及其香型和风味关系的剖析对指导开发和生产新产品也有着重要意义。在研究丙酮酸乙酯不对称加氢反应的气相色谱的分析过程中，通常采用归一化法测定原料丙酮酸乙酯的转化率和产物乳酸乙酯的收率及其对映体纯度。由于该反应的一些副产物不能在色谱图上出峰，使色谱的检测结果偏高。在研究主体香味成分乳酸乙酯的手性对映体纯度如何影响葡萄酒的香型、酒质、香味阈值时，Lloret和Fernandes等[6,7]分别以1庚醇和乳酸甲酯为内标，通过双毛细管柱即一个非手性柱与一个手性柱的连接定量 ......
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