液相色谱电喷雾离子阱质谱联用_河豚毒素

液相色谱电喷雾离子阱质谱联用分析河豚毒素

http://www.100md.com 《分析化学》医学期刊 2007年第3期

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     摘要应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱，建立了河豚毒素(TTX)的液相色谱电喷雾离子阱质谱联用分析方法。应用反相色谱法，在选择离子监测(SIM)模式下，对TTX的分析具有良好的线性响应(r=0.9992)，方法检出限(S/N=3)为120 pg，相对标准偏差(RSD)低于10%；应用亲水色谱法，在SIM和选择反应监测(SRM)模式下同样具有良好的线性响应(r=0.9996和r=0.9998)，检出限(S/N=3)分别为15 pg和3.75 pg，在SIM模式下RSD低于10%，在SRM模式下RSD处于10%~20%之间。亲水作用色谱柱大大提高了方法的灵敏度，由于SIM模式具有较高的精密度，建议应用HILIC色谱柱的SIM模式定量分析TTX。

    关键词液相色谱电喷雾离子阱质谱联用，河豚毒素，选择离子监测，选择反应监

     1 引言

    河豚毒素(TTX)是一种毒性很强的神经性毒素，对小鼠的LD50约为8 μg/kg(腹腔注射)，对人的最小致死剂量只有0.5~1.0 mg[1]。由于TTX毒性强，染毒生物种类多，有必要加强对TTX的检测工作，以避免中毒事件的发生。目前，国内分析TTX的生物学方法主要有小鼠测试法[2]、酶联免疫吸附法[3]和固定化草酸氧化酶检测法[4]等；化学分析法主要有高效液相色谱(HPLC)法[5，6]、高效毛细管区带电泳法[7]、薄层色谱法[8]和蒸发光散射检测法[9]等。国外在这一领域也进行了大量的工作。近年来，气相色谱质谱联用(GCMS)[10]、液相色谱质谱联用(LCMS)[11，12]分析技术也开始应用于TTX分析，其中LCMS的应用大大提高了对生物体内TTX及其衍生物的定性、定量分析能力。但在我国，应用LCMS分析TTX的研究工作还非常少。本研究应用液相色谱电喷雾离子阱质谱联用系统(LCESIMS)，选择C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱，建立了LCESIMS分析TTX的方法，并比较了这两种方法的分析效果。

     2 实验部分

    2.1 仪器与试剂液相色谱电喷雾离子阱质谱联用系统(包括电喷雾离子化源、LCQTM 离子阱质谱检测器 ......

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