高效液相色谱手性固定相法直接拆分4种吲哚类衍生物
高效液相色谱,手性拆分,吲哚类衍生物,纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,,高效液相色谱，手性拆分，吲哚类衍生物，纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,1引言,2实验部分,3结果和讨论,References
摘要 将纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上，制备成了纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPCCSP)。利用正相高效液相色谱，在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂，优化了色谱分离条件, 同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明，适合Ⅱ～Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇，而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下，4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值(e.e.值)。实验结果令人满意，表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。关键词 高效液相色谱，手性拆分，吲哚类衍生物，纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相
1 引言
高效液相色谱手性固定相法拆分手性化合物，在近20年来得到了迅速的发展。各种类型的手性固定相相继被合成，用于分离众多的手性化合物[1]。其中多糖类手性固定相是应用最为广泛、手性拆分能力最强的一类[2]。在所有的纤维素衍生物中，纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)对众多类型的手性化合物都表现出了较高的手性识别性能[3，4]。Okamoto等[5]曾在此固定相上对510种旋光物质进行了拆分，结果大约60%~70%的旋光物质能够得到分离。吲哚类衍生物是一类广泛应用的有机反应中间体，它们具有一个手性中心，因而有一对旋光性对映体。实验进程中，合成具有单一旋光性的吲哚类衍生物对映体对于不对称合成反应的进一步开展具有关键意义。因此,有必要对合成的吲哚类衍生物对映体进行手性拆分及其对映体过量值(e.e.值)的测定。本研究在自制的纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPCCSP)上首次拆分了新合成的4种吲哚类衍生物对映体。在此基础上，测定了该簇合物的e.e.值。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂高效液相色谱系统为Waters 515 HPLC色谱泵、2487型紫外可见双波长检测器 (美国Waters公司)；SEPU3000色谱数据处理器(杭州)；色谱柱为3.7×107 Pa压力下采用匀浆法填充而成的CDMPC手性柱(250 mm×4.6 mm i.d.)；柱温：室温；紫外检测器检测波长：230nm；流动相流速：1.0 mL/min。4种吲哚类衍生物样品由兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室(OSSO)提供 ......
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