加速溶剂萃取快速洗脱印迹聚合物中的模板分子
加速溶剂萃取,分子印迹聚合物,模板洗脱,尼古丁,,加速溶剂萃取，分子印迹聚合物，模板洗脱，,尼古丁,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 通过优化实验条件，选择洗脱温度80℃、加热时间5 min、萃取压力10.4 MPa,洗脱溶剂为300 mL的甲醇/乙酸(90∶10，V/V), 静态萃取时间8 min、吹扫时间100 s, 对1.000 g尼古丁印迹聚合物中的模板分子进行连续6次的萃取洗脱，洗脱效率达942%，模板渗漏量仅为9.8 μg/L，萃取时间<70 min。将2000 mg洗脱后的印迹聚合物颗粒装填于3 mL的聚丙烯固相萃取小柱中，用10 mL甲醇/乙酸(90∶1，V/V)淋洗小柱，用高效液相色谱检测淋洗液中的尼古丁，获得模板的渗漏量为9.8 μg/L。关键词 加速溶剂萃取，分子印迹聚合物，模板洗脱， 尼古丁
1 引言
分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)是将模板分子与功能单体相互作用，交联聚合，然后洗脱模板分子制得的聚合物。它在空间结构和功能基排布上具有与目标分子结构互补的空穴，表现出类似抗体的识别特性，对模板分子具有“记忆”功能[1]。MIPs具有选择性强、化学性质稳定、对环境的耐受性好、制备简便等特点，已广泛应用于分析化学的多个领域[2]。其中，采用分子印迹聚合物固相萃取技术净化和富集复杂基体样品中的痕量目标成分,成为当前研究的热点之一[3]。MIPs在使用之前，必须去除模板分子。将未去除模板分子的MIPs应用于固相萃取，模板的渗漏会直接影响分析的检出限和准确度，甚至导致错误的分析结果[4]。采用与模板分子结构相似的化合物作为模拟模板制备MIPs，是解决模板渗漏问题的最好办法[5]，但模拟模板不易获得。因此，增加MIPs的洗脱强度，使模板渗漏量减少到最低水平，是解决这一问题最常用的办法。目前，已有的印迹模板洗脱方法主要有索氏提取(Soxhlet extraction, SE) [6]、在线洗脱[7]和柱层析洗脱[8]等，也有采用微波辅助萃取、超声波辅助萃取(ultrasonic assisted extraction, USAE) 、超临界流体萃取等方法洗脱MIPs中模板分子的报道[9]。加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)是近年来出现的一种全新的样品前处理技术，通过增加萃取过程的温度和压力, 削弱萃取成分与基质间的作用力，减小目标成分解析过程的活化能，增加溶剂对萃取成分的溶解能力,提高萃取效率[10]。实验以甲基丙烯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、二氯甲烷为致孔剂，采用非共价方法合成了尼古丁(nicotine, NIC)印迹聚合物 ......
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