CPA分光计算法测定小儿退热灵片中两组分含量
作者：张君仁 庞 华 程秀民 侯 准 白若琬
单位：山东医科大学药学系 济南250012
关键词：CPA分光计算法；乙酰水杨酸；苯巴比妥
摘要 本文采用CPA分光计算法对小儿退热灵片中的乙酰水杨酸和苯巴比妥同时测定 摘要 本文采用CPA分光计算法对小儿退热灵片中的乙酰水杨酸和苯巴比妥同时测定,不需提取分离,其平均回收率分别为:乙酰水杨酸是100.3%,RSD(%)为0.3;苯巴比妥是100.2%,RSD(%)为0.7(n=6)。此法简便、快速、准确,且适合对多组分制剂的测定。
Determination of acetylsalisylic acid and phenobarbital by CPA spectroscopic computing analysis in effective children＇s antipyretic tablets
, 百拇医药
Zhang Junren,Pang Hua,Chen Xiumin,et al (Shandong Medical University,Jinan 250012)
Acetylsalisylic acid and phenobarbital were determined simultaneously by CPA spectroscopic computing method without any separation in effective children's antipyretic tablets.The average recoveries for acetylsalisylic acid and phenobarbital were 100.31%±0.23% and 100.02%±0.65% (n=6) respectively.This method was simple,rapid,accurate and suitable for the determination of multicomponent preparation.
, 百拇医药
Key words acetylsalisylic acid,phenobarbital,CPA spectroscopic computing analysis
常用解热镇痛药小儿退热灵片是乙酰水杨酸与苯巴比妥两组分复方制剂。常用的含量测定方法有中和法[1]、银量法、比色法[2]、双波长吸收光谱系数倍率法[3]及一阶导数光谱系数倍率法[4]。本文采用CPA分光计算法同时测定乙酰水杨酸和苯巴比妥的两组分含量。由于日立UV-2000分光光度计中已设有CPA矩阵的程序,因此,更使该法操作简便,结果准确可靠,为复方制剂中多组分的同时测定,提供了快速有效方法。
1 原理
根据Lambert-Beer定律,Brown[5]将吸收度A与浓度C的关系变形为:
, http://www.100md.com
C=PA (1)
P=CAT(AAT)-1 (2)
式中:C为混合试样中浓度矩阵;A为混合试样中吸收度矩阵;P为比例常数矩阵,由标准品求得。由已知P矩阵代入(1),即可求得各组分浓度,此法称为CPA法[6.7.8]。
2 仪器与试剂
2.1 日立UV-2000分光光度计;乙酰水杨酸(ASA)和苯巴比妥(PB)对照品及其片剂(均由山东医科大学实验药厂提供)。其它试剂均用分析纯。硼酸氯化钾缓冲液(pH 9.0)。
2.2 吸收光谱图的绘制 精密称取ASA、PB适量,用缓冲液精密配制成ASA为32μg.ml-1,PB为3.2μg.ml-1的标准液。按处方比例配制成相应浓度的模拟样品液,在200～320nm测绘各组分的吸收光谱(见附图)。实验结果表明,供试品在硼酸氯化钾缓冲液中较稳定,室温放置4h后其吸收度几乎不变。
, 百拇医药
附图 紫外吸收光谱图
1-辅料溶液(按处方比例配制),2-苯巴比妥(3.2μg.ml-1),3-乙酰水杨酸(32μg.ml-1),4-苯巴比妥、乙酰水杨酸和辅料混合溶液
2.3 方法的建立 精密配制数份不同浓度的ASA(16,20,24,28,32,36,40,44μg.ml-1)和PB(1.6,2.0,2.4,2.8,3.2,3.6,4.0,4.4μg.ml-1)标准溶液,并按处方比例配成相应浓度的模拟样品溶液,以3nm为波长间隔,在230～280nm范围内选择16个波长数进行测定,测得数据由计算机处理,可求得模拟样品溶液中ASA、PB的浓度。实验结果表明:当ASA浓度为20～40μg.ml-1;PB浓度为2.0～4.0μg.ml-1时,实验数据稳定,RSD较小,重现性较好。
, 百拇医药
2.4 回收率的测定 按处方比例,用ASA、PB的标准品加辅料配制成模拟复方乙酰水杨酸苯巴比妥粉料5批,分别精密称取适量,按上述建立的方法测定,测得平均回收率ASA为100.3%,PB为100.0%(n=6)。
2.5 样品测定 取供试品60片,精密称定,研细,精密称定适量(约相当于ASA 45、PB 4.5mg),置250ml量瓶中,以硼酸氯化钾缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤。精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用缓冲液稀释至刻度。按上述建立的方法测定,并与山东省药品标准方法测定结果对照,结果见附表。
附表 供试品测定结果并与药品标准方法对照(标示量%,n=5)
样品
批号
本法测定结果
, http://www.100md.com
药品标准方法测定结果
乙酰水杨酸
苯巴比妥
乙酰水杨酸
苯巴比妥
±s(%)
RSD(%)±s(%)
RSD(%)±s(%)
, http://www.100md.com
RSD(%)±s(%)
RSD(%)
940310
105.6±0.7
0.7
99.1±0.8
0.73
103.4±1.0
1.01
102.8±1.4
, http://www.100md.com
1.3
940311
105.6±0.9
0.9
99.8±0.9
0.90
101.9±1.0
1.04
102.9±1.4
1.4
940312
106.4±0.7
, http://www.100md.com
0.6
99.6±0.9
0.89
103.1±0.9
0.86
103.8±1.4
1.4
950330
103.6±0.9
0.88
101.9±0.8
0.75
, 百拇医药 101.2±0.9
0.96
105.1±1.3
1.2
950529
102.5±0.9
0.91
101.6±0.8
0.79
99.27±0.99
1.0
104.2±1.5
, 百拇医药
1.5
3 讨论
CPA分光计算法用于乙酰水杨酸苯巴比妥片的含量测定,较好地解决了吸收光谱重叠的双组分样品分光光度法的测定,与山东省药品标准方法比较,具有不经分离提取同时测定、操作简便、快速、结果准确等优点。
CPA分光计算法关键在于测定波长个数的选择。本实验先后拟定波长个数分别为3,6,8,10,12,16,18。实验结果表明,当波长个数为16时,ASA、PB回收率均达99%以上,而且RSD均较小。
参考文献
1 济南部队后勤部卫生部.药局技术操作手册.第2版,山东科技出版社,1984:337
2 海军后勤卫生部.医院制剂选编,1984:337
, http://www.100md.com
3 于盛茂,张 燕,赖新平.一阶导数系数倍率测定复方苯巴比妥散含量.中国医院药学杂志,1991,11(11):500
4 于盛茂,赖新平,张 燕.双波长吸收光谱系数倍率法测定复方苯巴比妥散的含量.药学学报,1989,24(3):229
5 Brow CW,Lych FF.Matrix representation and criteria for selecting analytical wavelengths for multicomponet spectroscopic analysis.Anel Chem,1982,54(9):1472
6 陈幼亭,吴振华,许小华.CPA分光计算法测定去痛片四种组分含量.中国药科大学学报,1989,20(3):172
7 周其镇,殷龙彪,曾前东.CPA分光计算法同时测定多种维生素的研究.药学学报,1987,22(12):896
8 徐崇范,姜 朔,赵雪梅等.CPA矩阵分光光度法测定复方茶碱片中5种组分的含量.中国药学杂志,1993,28(8):490
(1997年2月21日收稿), 百拇医药
单位：山东医科大学药学系 济南250012
关键词：CPA分光计算法；乙酰水杨酸；苯巴比妥
摘要 本文采用CPA分光计算法对小儿退热灵片中的乙酰水杨酸和苯巴比妥同时测定 摘要 本文采用CPA分光计算法对小儿退热灵片中的乙酰水杨酸和苯巴比妥同时测定,不需提取分离,其平均回收率分别为:乙酰水杨酸是100.3%,RSD(%)为0.3;苯巴比妥是100.2%,RSD(%)为0.7(n=6)。此法简便、快速、准确,且适合对多组分制剂的测定。
Determination of acetylsalisylic acid and phenobarbital by CPA spectroscopic computing analysis in effective children＇s antipyretic tablets
, 百拇医药
Zhang Junren,Pang Hua,Chen Xiumin,et al (Shandong Medical University,Jinan 250012)
Acetylsalisylic acid and phenobarbital were determined simultaneously by CPA spectroscopic computing method without any separation in effective children's antipyretic tablets.The average recoveries for acetylsalisylic acid and phenobarbital were 100.31%±0.23% and 100.02%±0.65% (n=6) respectively.This method was simple,rapid,accurate and suitable for the determination of multicomponent preparation.
, 百拇医药
Key words acetylsalisylic acid,phenobarbital,CPA spectroscopic computing analysis
常用解热镇痛药小儿退热灵片是乙酰水杨酸与苯巴比妥两组分复方制剂。常用的含量测定方法有中和法[1]、银量法、比色法[2]、双波长吸收光谱系数倍率法[3]及一阶导数光谱系数倍率法[4]。本文采用CPA分光计算法同时测定乙酰水杨酸和苯巴比妥的两组分含量。由于日立UV-2000分光光度计中已设有CPA矩阵的程序,因此,更使该法操作简便,结果准确可靠,为复方制剂中多组分的同时测定,提供了快速有效方法。
1 原理
根据Lambert-Beer定律,Brown[5]将吸收度A与浓度C的关系变形为:
, http://www.100md.com
C=PA (1)
P=CAT(AAT)-1 (2)
式中:C为混合试样中浓度矩阵;A为混合试样中吸收度矩阵;P为比例常数矩阵,由标准品求得。由已知P矩阵代入(1),即可求得各组分浓度,此法称为CPA法[6.7.8]。
2 仪器与试剂
2.1 日立UV-2000分光光度计;乙酰水杨酸(ASA)和苯巴比妥(PB)对照品及其片剂(均由山东医科大学实验药厂提供)。其它试剂均用分析纯。硼酸氯化钾缓冲液(pH 9.0)。
2.2 吸收光谱图的绘制 精密称取ASA、PB适量,用缓冲液精密配制成ASA为32μg.ml-1,PB为3.2μg.ml-1的标准液。按处方比例配制成相应浓度的模拟样品液,在200～320nm测绘各组分的吸收光谱(见附图)。实验结果表明,供试品在硼酸氯化钾缓冲液中较稳定,室温放置4h后其吸收度几乎不变。
, 百拇医药
附图 紫外吸收光谱图
1-辅料溶液(按处方比例配制),2-苯巴比妥(3.2μg.ml-1),3-乙酰水杨酸(32μg.ml-1),4-苯巴比妥、乙酰水杨酸和辅料混合溶液
2.3 方法的建立 精密配制数份不同浓度的ASA(16,20,24,28,32,36,40,44μg.ml-1)和PB(1.6,2.0,2.4,2.8,3.2,3.6,4.0,4.4μg.ml-1)标准溶液,并按处方比例配成相应浓度的模拟样品溶液,以3nm为波长间隔,在230～280nm范围内选择16个波长数进行测定,测得数据由计算机处理,可求得模拟样品溶液中ASA、PB的浓度。实验结果表明:当ASA浓度为20～40μg.ml-1;PB浓度为2.0～4.0μg.ml-1时,实验数据稳定,RSD较小,重现性较好。
, 百拇医药
2.4 回收率的测定 按处方比例,用ASA、PB的标准品加辅料配制成模拟复方乙酰水杨酸苯巴比妥粉料5批,分别精密称取适量,按上述建立的方法测定,测得平均回收率ASA为100.3%,PB为100.0%(n=6)。
2.5 样品测定 取供试品60片,精密称定,研细,精密称定适量(约相当于ASA 45、PB 4.5mg),置250ml量瓶中,以硼酸氯化钾缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤。精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用缓冲液稀释至刻度。按上述建立的方法测定,并与山东省药品标准方法测定结果对照,结果见附表。
附表 供试品测定结果并与药品标准方法对照(标示量%,n=5)
样品
批号
本法测定结果
, http://www.100md.com
药品标准方法测定结果
乙酰水杨酸
苯巴比妥
乙酰水杨酸
苯巴比妥
±s(%)RSD(%)
±s(%)RSD(%)
±s(%), http://www.100md.com
RSD(%)
±s(%)RSD(%)
940310
105.6±0.7
0.7
99.1±0.8
0.73
103.4±1.0
1.01
102.8±1.4
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1.3
940311
105.6±0.9
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99.8±0.9
0.90
101.9±1.0
1.04
102.9±1.4
1.4
940312
106.4±0.7
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0.6
99.6±0.9
0.89
103.1±0.9
0.86
103.8±1.4
1.4
950330
103.6±0.9
0.88
101.9±0.8
0.75
, 百拇医药 101.2±0.9
0.96
105.1±1.3
1.2
950529
102.5±0.9
0.91
101.6±0.8
0.79
99.27±0.99
1.0
104.2±1.5
, 百拇医药
1.5
3 讨论
CPA分光计算法用于乙酰水杨酸苯巴比妥片的含量测定,较好地解决了吸收光谱重叠的双组分样品分光光度法的测定,与山东省药品标准方法比较,具有不经分离提取同时测定、操作简便、快速、结果准确等优点。
CPA分光计算法关键在于测定波长个数的选择。本实验先后拟定波长个数分别为3,6,8,10,12,16,18。实验结果表明,当波长个数为16时,ASA、PB回收率均达99%以上,而且RSD均较小。
参考文献
1 济南部队后勤部卫生部.药局技术操作手册.第2版,山东科技出版社,1984:337
2 海军后勤卫生部.医院制剂选编,1984:337
, http://www.100md.com
3 于盛茂,张 燕,赖新平.一阶导数系数倍率测定复方苯巴比妥散含量.中国医院药学杂志,1991,11(11):500
4 于盛茂,赖新平,张 燕.双波长吸收光谱系数倍率法测定复方苯巴比妥散的含量.药学学报,1989,24(3):229
5 Brow CW,Lych FF.Matrix representation and criteria for selecting analytical wavelengths for multicomponet spectroscopic analysis.Anel Chem,1982,54(9):1472
6 陈幼亭,吴振华,许小华.CPA分光计算法测定去痛片四种组分含量.中国药科大学学报,1989,20(3):172
7 周其镇,殷龙彪,曾前东.CPA分光计算法同时测定多种维生素的研究.药学学报,1987,22(12):896
8 徐崇范,姜 朔,赵雪梅等.CPA矩阵分光光度法测定复方茶碱片中5种组分的含量.中国药学杂志,1993,28(8):490
(1997年2月21日收稿), 百拇医药