牙本质无机物在牙本质粘接过程中的作用
作者：徐普 王同 徐恒昌
单位：100081北京医科大学口腔医学院(徐普现在海口市人民医院口腔科570208)
关键词：牙本质羟磷灰石；酸-盐体系预处理液；抗张粘接强度
中华口腔医学杂志/980518 【摘要】 目的 探讨牙本质无机物在牙本质粘接过程中的作用。方法 采用几种不同的牙本质处理方法，测试分析了牙本质与4-META/MMA-TBB树脂之间的抗张粘接强度(tensile bonding strength, TBS)。结果 选用10%柠檬酸和3%三氯化铁组成的酸-盐体系预处理液(acid-salt pretreating solution system, APSS)去除牙本质污染层，再用次氯酸钠溶解牙本质胶原。暴露牙本质无机物时，牙本质的抗张粘接强度为5.93MPa，明显高于用蒸馏水冲洗的对照组(3.71MPa)(P<0.05)。结论 说明牙本质无机物在牙本质粘接过程中确实具有一定的作用。
, 百拇医药
Effect of dentin inorganic material during dentin bond
Xu Pu, Wang Tong, Xu Hengchang. School of Stomatology, Beijing Medical University,Beijing 100081
【Abstract】 Objective In order to investigated the effect of dentin inorganic material during dentin bond.Methods This study investigated the tensile bond strength (TBS) between 4-META/MMA-TBB resin and dentin treated with several dentin treating methods.Results When the dentin was treated with acid-salt pretreating solution system (APSS) consisting of 10% citric acid and 3% ferric chloride to remove smear layer, and then re-treated with NaOCl to resolve dentin collagen and reveal dentin inorganic material, TBS of the dentin was 5.93MPa, and higher than that of control group (3.71Mpa) (P<0.05) whose dentin was treated with distilled water only.Conclusion It was suggested that dentin inorganic material did play a proper role in dentin bond.
, 百拇医药
【Key words】 Dentin hydroapatite Acid-salt pretreating solution system Tensile bonding strength
牙本质有机物(胶原)在牙本质粘接中的作用，近年来已有广泛研究[1～4]，一般认为，牙本质粘接是树脂单体渗入牙本质胶原之间，形成树脂与胶原一起组成的混合层而提高了牙本质的粘接强度[2，3]。然而，占牙本质重量约70%[5]、体积约50%[6]的牙本质无机物(羟磷灰石)在粘接过程中的作用却未见报道。
本研究采用多种牙本质处理方法，测试了4-META/MMA-TBB树脂与牙本质的抗张粘接强度(tensile bond strength, TBS)，从而对牙本质无机物在牙本质粘接过程中的作用进行了探讨。
材料和方法
, http://www.100md.com
1.实验材料：
(1)4-META/MMA-TBB树脂(Super Bond C&B, Sun Medical Co., Japan)。
(2)处理液：①含活性氯5.2%、0.52%的次氯酸钠(NaOCl)溶液。②酸-盐体系预处理液：10%柠檬酸和3%三氯化铁配制而成(以下简称10-3液)。
2.牙本质表面处理方法：
(1)牙本质表面先用10-3液处理牙面30秒，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒；然后用活性氯含量为5.2%的NaOCl处理2分钟，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒。
(2)10%柠檬酸处理30秒，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒。
(3)10-3液处理牙面30秒，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒。
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(4)牙本质表面先用10-3液处理牙面30秒，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒；再用含活性氯0.52%的NaOCl处理10天，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒。
(5)含活性氯5.2%的NaOCl处理2分钟，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒。
3.粘接试件制备和抗张粘接强度的测试：本研究按徐普等[4]方法制备牙本质粘接试件，其中牙本质表面处理则采用上述(1)～(5)方法。室温放置30分钟后浸入37℃恒温水浴中，24小时后测抗张粘接强度。仪器：万能试验机(Autograph DCS-5 000型Simadzu, Japan)，十字头拉伸速度为0.5mm/min。每个数据为6个试样的均值。
结果
以4-META/MMA-TBB树脂为粘接体系，采用不同的方法处理牙本质，检测其对牙本质抗张粘接强度的影响(附表)。
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附表 不同处理方法处理牙本质时的
抗张粘接强度情况(MPa) 组别
牙本质处理方法
TBS(m±s)
1
(1)
5.93±2.38a
2
(2)
4.98±1.55a
3
(3)
, 百拇医药
15.73±2.96b
4
(4)
3.38±0.64c
5
(5)
3.77±1.53c
6
对照组(蒸馏水冲洗)
3.71±1.28c
注：表中TBS值有相同上角码标示者，统计学比较差异无显著性 (P>0.05)；TBS：抗张粘接强度
, 百拇医药
讨论
无机物(羟磷灰石)是牙本质的2种主要成分之一，它占牙本质总体重量的70%[5]，占牙本质总体积的50%[6]。但无机物在牙本质粘接中的作用，尚未见报道。
本研究先用10-3液去除牙本质污染层，然后用含活性氯5.2%的NaOCl去除牙本质表面的胶原，从而暴露其无机物羟磷灰石时，牙本质的粘接强度明显比对照组高(附表第1，6组)，二者比较差异有显著性(P<0.05)，说明牙本质无机物在牙本质粘接中有一定作用。
牙本质无机物促进牙本质粘接，可能是由于羟磷灰石使4-META/MMA-TBB树脂的固化时间缩短[7]。这样，在牙本质粘接时，位于暴露的羟磷灰石表面的树脂，在其它部位的树脂聚合之前首先聚合，使树脂聚合收缩的方向朝向粘接界面的羟磷灰石，从而提高牙本质的粘接强度；也可能由于树脂渗入暴露的牙本质羟磷灰石晶体之间，形成机械嵌合，并扩大粘接面积，从而提高牙本质的粘接强度。
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用10-3液去除污染层后，若用NaOCl进行长时间的溶胶原处理(0.52% NaOCl处理10天)，则牙本质粘接强度明显下降(附表第1，4组)，二者之间差异有显著性(P<0.05)。这可能是长时间的溶胶原处理，不但去除了牙本质表面的胶原，而且还部分地溶解了处于表层羟磷灰石之间、将羟磷灰石牢固结合在一起的那一部分胶原，使牙本质表面的羟磷灰石无所依附，形成松软结构。这实际上相当于在牙本质表面形成了一层羟磷灰石构成的污染层，从而造成牙本质粘接强度下降。说明牙本质羟磷灰石要发挥作用，处于羟磷灰石之间、将羟磷灰石牢固结合在一起的牙本质胶原保持完整是非常重要的。
牙本质羟磷灰石和牙本质胶原在牙本质粘接过程中的作用相比几乎是一样的。本研究用10%柠檬酸去除污染层，暴露牙本质有机物后，其牙本质粘接强度与暴露牙本质无机物后所取得的粘接强度相比(附表第1，2组)，二者差异无显著性(P>0.05)。但均明显大于对照组的粘接强度，说明就单纯牙本质无机物和有机物而言，二者在牙本质粘接中的作用相差不多。但当牙本质表面用10-3液处理，不但去除牙本质污染层，而且还使牙本质胶原有利于树脂进入并聚合形成混合层时[2，3]，牙本质的粘接强度则大大提高(附表第3组)。也就是说，当牙本质有机物能充分发挥作用时，能大大提高牙本质的粘接强度。因此，作者认为，牙本质无机物在牙本质粘结中的作用有进一步研究的价值，以期提高牙本质的粘接强度。
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一般认为，牙本质污染层在粘接过程中必须去除，才能提高牙本质的粘接强度[8]。本研究用10-3液去除牙本质污染层后，再用含活性氯0.52%的NaOCl进行长期(10天)溶胶原处理，由于牙本质羟磷灰石之间的胶原溶解，使牙本质表面羟磷灰石无所依附，形成一层羟磷灰石组成的人工污染层(附表第4组)；而牙本质表面单独使用活性氯含量5.2%的NaOCl处理2分钟，由于牙本质污染层未去除，NaOCl溶解的污染层胶原不易冲洗掉，它与剩余的污染层羟磷灰石在一起也形成一层人工污染层(附表第5组)。因此二者的粘接强度均不高，与对照组相比较差异均无显著性(P>0.05)。说明牙本质表面不论牙体预备时形成的污染层，还是牙本质处理时形成的污染层，均会严重影响牙本质的粘接，降低牙本质的粘接强度。
志谢 本研究的粘接强度测试承蒙北京医科大学口腔医学院口腔材料研究室孙志辉技师协助
参考文献
1 Nakabayashi N, Kojima K, Masuhara E. The promotion of adhesion by the infiltration of monomer into tooth substrates. J Biomed Mater Res, 1982, 16:265-273.
, 百拇医药
2 Wang Tong, Nakabayashi N. Effect of 2-(Methacryloxy) ethyl phenyl hydrogen phosphate on adhesion to dentin. J Dent Res, 1991, 70:59-66.
3 Xu Pu, Wang Tong, Xu Hengchang. Effect of several acid-salt pretreating solution systems to dentin bond. Biomedical materials research in the far east (I). 1st ed. Kyoto: Kobunshi Kankokai , 1995.137-138.
4 徐普，王同，徐恒昌.几种酸-盐体系预处理液对牙本质粘接的作用.中国生物医学工程学报，1996，15：6-11.
, http://www.100md.com
5 Mjor IA, Fejerskov O. Human oral embryology and histology. 1st ed. Copenhagen: Munksgaard, 1986. 90-101.
6 Combe EC. Notes on dental materials. 5th ed. Edinburgh: Longman, 1985.109-114.
7 徐普，郑睿，王同.牙本质有机物、无机物对粘结树脂固化时间的影响.中华口腔医学杂志，1995，30：151-154.
8 徐恒昌，王同，俞兆昆，等.各种表面清洁剂对牙本质粘合强度的影响.中国生物医学工程学报，1991，10：71-76.
(收稿：1997-08-01 修回：1998-04-30), 百拇医药
单位：100081北京医科大学口腔医学院(徐普现在海口市人民医院口腔科570208)
关键词：牙本质羟磷灰石；酸-盐体系预处理液；抗张粘接强度
中华口腔医学杂志/980518 【摘要】 目的 探讨牙本质无机物在牙本质粘接过程中的作用。方法 采用几种不同的牙本质处理方法，测试分析了牙本质与4-META/MMA-TBB树脂之间的抗张粘接强度(tensile bonding strength, TBS)。结果 选用10%柠檬酸和3%三氯化铁组成的酸-盐体系预处理液(acid-salt pretreating solution system, APSS)去除牙本质污染层，再用次氯酸钠溶解牙本质胶原。暴露牙本质无机物时，牙本质的抗张粘接强度为5.93MPa，明显高于用蒸馏水冲洗的对照组(3.71MPa)(P<0.05)。结论 说明牙本质无机物在牙本质粘接过程中确实具有一定的作用。
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Effect of dentin inorganic material during dentin bond
Xu Pu, Wang Tong, Xu Hengchang. School of Stomatology, Beijing Medical University,Beijing 100081
【Abstract】 Objective In order to investigated the effect of dentin inorganic material during dentin bond.Methods This study investigated the tensile bond strength (TBS) between 4-META/MMA-TBB resin and dentin treated with several dentin treating methods.Results When the dentin was treated with acid-salt pretreating solution system (APSS) consisting of 10% citric acid and 3% ferric chloride to remove smear layer, and then re-treated with NaOCl to resolve dentin collagen and reveal dentin inorganic material, TBS of the dentin was 5.93MPa, and higher than that of control group (3.71Mpa) (P<0.05) whose dentin was treated with distilled water only.Conclusion It was suggested that dentin inorganic material did play a proper role in dentin bond.
, 百拇医药
【Key words】 Dentin hydroapatite Acid-salt pretreating solution system Tensile bonding strength
牙本质有机物(胶原)在牙本质粘接中的作用，近年来已有广泛研究[1～4]，一般认为，牙本质粘接是树脂单体渗入牙本质胶原之间，形成树脂与胶原一起组成的混合层而提高了牙本质的粘接强度[2，3]。然而，占牙本质重量约70%[5]、体积约50%[6]的牙本质无机物(羟磷灰石)在粘接过程中的作用却未见报道。
本研究采用多种牙本质处理方法，测试了4-META/MMA-TBB树脂与牙本质的抗张粘接强度(tensile bond strength, TBS)，从而对牙本质无机物在牙本质粘接过程中的作用进行了探讨。
材料和方法
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1.实验材料：
(1)4-META/MMA-TBB树脂(Super Bond C&B, Sun Medical Co., Japan)。
(2)处理液：①含活性氯5.2%、0.52%的次氯酸钠(NaOCl)溶液。②酸-盐体系预处理液：10%柠檬酸和3%三氯化铁配制而成(以下简称10-3液)。
2.牙本质表面处理方法：
(1)牙本质表面先用10-3液处理牙面30秒，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒；然后用活性氯含量为5.2%的NaOCl处理2分钟，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒。
(2)10%柠檬酸处理30秒，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒。
(3)10-3液处理牙面30秒，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒。
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(4)牙本质表面先用10-3液处理牙面30秒，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒；再用含活性氯0.52%的NaOCl处理10天，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒。
(5)含活性氯5.2%的NaOCl处理2分钟，蒸馏水冲洗30秒，吹干30秒。
3.粘接试件制备和抗张粘接强度的测试：本研究按徐普等[4]方法制备牙本质粘接试件，其中牙本质表面处理则采用上述(1)～(5)方法。室温放置30分钟后浸入37℃恒温水浴中，24小时后测抗张粘接强度。仪器：万能试验机(Autograph DCS-5 000型Simadzu, Japan)，十字头拉伸速度为0.5mm/min。每个数据为6个试样的均值。
结果
以4-META/MMA-TBB树脂为粘接体系，采用不同的方法处理牙本质，检测其对牙本质抗张粘接强度的影响(附表)。
, http://www.100md.com
附表 不同处理方法处理牙本质时的
抗张粘接强度情况(MPa) 组别
牙本质处理方法
TBS(m±s)
1
(1)
5.93±2.38a
2
(2)
4.98±1.55a
3
(3)
, 百拇医药
15.73±2.96b
4
(4)
3.38±0.64c
5
(5)
3.77±1.53c
6
对照组(蒸馏水冲洗)
3.71±1.28c
注：表中TBS值有相同上角码标示者，统计学比较差异无显著性 (P>0.05)；TBS：抗张粘接强度
, 百拇医药
讨论
无机物(羟磷灰石)是牙本质的2种主要成分之一，它占牙本质总体重量的70%[5]，占牙本质总体积的50%[6]。但无机物在牙本质粘接中的作用，尚未见报道。
本研究先用10-3液去除牙本质污染层，然后用含活性氯5.2%的NaOCl去除牙本质表面的胶原，从而暴露其无机物羟磷灰石时，牙本质的粘接强度明显比对照组高(附表第1，6组)，二者比较差异有显著性(P<0.05)，说明牙本质无机物在牙本质粘接中有一定作用。
牙本质无机物促进牙本质粘接，可能是由于羟磷灰石使4-META/MMA-TBB树脂的固化时间缩短[7]。这样，在牙本质粘接时，位于暴露的羟磷灰石表面的树脂，在其它部位的树脂聚合之前首先聚合，使树脂聚合收缩的方向朝向粘接界面的羟磷灰石，从而提高牙本质的粘接强度；也可能由于树脂渗入暴露的牙本质羟磷灰石晶体之间，形成机械嵌合，并扩大粘接面积，从而提高牙本质的粘接强度。
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用10-3液去除污染层后，若用NaOCl进行长时间的溶胶原处理(0.52% NaOCl处理10天)，则牙本质粘接强度明显下降(附表第1，4组)，二者之间差异有显著性(P<0.05)。这可能是长时间的溶胶原处理，不但去除了牙本质表面的胶原，而且还部分地溶解了处于表层羟磷灰石之间、将羟磷灰石牢固结合在一起的那一部分胶原，使牙本质表面的羟磷灰石无所依附，形成松软结构。这实际上相当于在牙本质表面形成了一层羟磷灰石构成的污染层，从而造成牙本质粘接强度下降。说明牙本质羟磷灰石要发挥作用，处于羟磷灰石之间、将羟磷灰石牢固结合在一起的牙本质胶原保持完整是非常重要的。
牙本质羟磷灰石和牙本质胶原在牙本质粘接过程中的作用相比几乎是一样的。本研究用10%柠檬酸去除污染层，暴露牙本质有机物后，其牙本质粘接强度与暴露牙本质无机物后所取得的粘接强度相比(附表第1，2组)，二者差异无显著性(P>0.05)。但均明显大于对照组的粘接强度，说明就单纯牙本质无机物和有机物而言，二者在牙本质粘接中的作用相差不多。但当牙本质表面用10-3液处理，不但去除牙本质污染层，而且还使牙本质胶原有利于树脂进入并聚合形成混合层时[2，3]，牙本质的粘接强度则大大提高(附表第3组)。也就是说，当牙本质有机物能充分发挥作用时，能大大提高牙本质的粘接强度。因此，作者认为，牙本质无机物在牙本质粘结中的作用有进一步研究的价值，以期提高牙本质的粘接强度。
, http://www.100md.com
一般认为，牙本质污染层在粘接过程中必须去除，才能提高牙本质的粘接强度[8]。本研究用10-3液去除牙本质污染层后，再用含活性氯0.52%的NaOCl进行长期(10天)溶胶原处理，由于牙本质羟磷灰石之间的胶原溶解，使牙本质表面羟磷灰石无所依附，形成一层羟磷灰石组成的人工污染层(附表第4组)；而牙本质表面单独使用活性氯含量5.2%的NaOCl处理2分钟，由于牙本质污染层未去除，NaOCl溶解的污染层胶原不易冲洗掉，它与剩余的污染层羟磷灰石在一起也形成一层人工污染层(附表第5组)。因此二者的粘接强度均不高，与对照组相比较差异均无显著性(P>0.05)。说明牙本质表面不论牙体预备时形成的污染层，还是牙本质处理时形成的污染层，均会严重影响牙本质的粘接，降低牙本质的粘接强度。
志谢 本研究的粘接强度测试承蒙北京医科大学口腔医学院口腔材料研究室孙志辉技师协助
参考文献
1 Nakabayashi N, Kojima K, Masuhara E. The promotion of adhesion by the infiltration of monomer into tooth substrates. J Biomed Mater Res, 1982, 16:265-273.
, 百拇医药
2 Wang Tong, Nakabayashi N. Effect of 2-(Methacryloxy) ethyl phenyl hydrogen phosphate on adhesion to dentin. J Dent Res, 1991, 70:59-66.
3 Xu Pu, Wang Tong, Xu Hengchang. Effect of several acid-salt pretreating solution systems to dentin bond. Biomedical materials research in the far east (I). 1st ed. Kyoto: Kobunshi Kankokai , 1995.137-138.
4 徐普，王同，徐恒昌.几种酸-盐体系预处理液对牙本质粘接的作用.中国生物医学工程学报，1996，15：6-11.
, http://www.100md.com
5 Mjor IA, Fejerskov O. Human oral embryology and histology. 1st ed. Copenhagen: Munksgaard, 1986. 90-101.
6 Combe EC. Notes on dental materials. 5th ed. Edinburgh: Longman, 1985.109-114.
7 徐普，郑睿，王同.牙本质有机物、无机物对粘结树脂固化时间的影响.中华口腔医学杂志，1995，30：151-154.
8 徐恒昌，王同，俞兆昆，等.各种表面清洁剂对牙本质粘合强度的影响.中国生物医学工程学报，1991，10：71-76.
(收稿：1997-08-01 修回：1998-04-30), 百拇医药