泰硝漱口液的制备与含量测定
作者：胡文真 伍炜培
单位：(胡文真)华南师范大学校医院 广州市 510631；(伍炜培)江门市中心医院
关键词：泰硝漱口液；制备工艺；测定方法
华夏医学990262
从1978年世界卫生组织将甲硝唑选为抗厌氧菌感染的基本药物后,甲硝唑在外科和口腔科等领域的应用受到了广泛的重视[1～3],口腔是厌氧菌的聚居处。我院用含甲硝唑为主要成分的泰硝漱口液治疗口腔炎、咽喉炎等口腔疾病，收到口感舒适、疗效好的效果,受到临床好评。现将制备工艺及测定方法介绍如下。
1 处方组成
甲硝唑 0.5g 醋酸洗必泰 0.2g
, http://www.100md.com
甘 油 100g 浓薄荷水 10ml
蒸馏水加至1 000ml
2 制备工艺
2.1 称取醋酸洗必泰粉加入100ml蒸馏水中,加热搅拌溶解,冷却至室温后加入甲硝唑,搅拌溶解。
2.2 边搅拌边加入甘油和薄荷水,然后添加蒸馏水至全量,搅拌过滤即得。
3 含量测定
3.1 仪器与试剂
UV-240紫外分光光度计(日本岛津),醋酸洗必泰(锦州市第一制药厂,批号960802),甲硝唑(天津河北制药厂,批号930319),其他试剂均为分析纯。
3.2 测定方法
, 百拇医药
3.2.1 标准溶液的配制 精密称取甲硝唑30mg,置100ml量瓶中,加入盐酸液(9→1 000，以下同)到刻度摇匀。精密吸取上液10ml置100ml量瓶中,加盐酸至刻度,摇匀,作为甲硝唑标准溶液(浓度为30.2μg.ml-1)。醋酸洗必泰标准液的制备同甲硝唑,浓度为12.2μg.ml-1。
3.2.2 测定波长的选择 参照王海龙等的方法[4],取甲硝唑、醋酸洗必泰标准液,以盐酸液稀至适宜的浓度和按处方配制泰硝漱口液,在200～400nm之间进行紫外光谱扫描(见图1),醋酸洗必泰的盐酸溶液在(250±1)nm处有最大吸收峰,但甲硝唑在此峰内有干扰,而甲硝唑在250nm和300nm处有等吸收,所以采用双波长分光光度法,选用测定波长为250nm,参比波长为300nm进行测定醋酸洗必泰,可消除甲硝唑的干扰。而甲硝唑盐酸溶液在(312±1)nm处有吸收,虽然不是最大吸收峰,但经试验对泰硝漱口液上述浓度的含量测定是完全可行的。醋酸洗必泰在此峰内没有吸收,可在此波长下测定甲硝唑的含量。
, http://www.100md.com
图1 泰硝漱口液吸收光谱
1 样品 2 甲硝唑 3 洗必泰
3.2.3 标准曲线的制备 精密吸取甲硝唑标准液2,4,6,8,10ml于25ml量瓶中,用盐酸液稀释至刻度,摇匀,于312nm处测定吸收度A,以A对浓度C(μg/ml)回归直线方程得:A=0.0110C-0.0102,r=0,9910,以此方程计算甲硝唑的含量。该方法的甲硝唑平均回收率为100.4%(n=4)(RSD为0.44%)。
精密吸取醋酸洗必泰标准液2,4,6,8,10ml于25ml量瓶中,用盐酸液稀释至刻度,摇匀,于250nm,300nm处分别测定吸收度,得二者吸收度之差△A,以△A对浓度C(μg/ml)回归直线方程得:△A=0.02694C-0.0204,r=0.9989,以此方程计算醋酸洗必泰的含量。该方法的洗必泰平均回收率为100.2%(n=4)(RSD为0.36%)。
, 百拇医药
3.2.4 样品测定 精密吸取泰硝漱口液1.0ml,加盐酸液稀释至50ml,在250nm,300nm,312nm处分别测定吸收率,代入回归方程计算含量,结果甲硝唑含量为标示量的103%,RSD0.2%(n=3)醋酸洗必泰的含量为标示量的98.4% RSD为0.3%(n=3)。
4 小结
甲硝唑与醋酸洗必泰在不同的介质中紫外吸收曲线是有所不同的,故在配制标准溶液及选择波长、制备标准曲线及样品测定时,一定要注意使用同一种介质。此处方中甘油、浓薄荷水在紫外区均无吸收,故不干扰甲硝唑与醋酸洗必泰的测定,具有可靠性。
参考文献
1 路直美.外科厌氧菌感染的诊断与治疗.医师进修杂志,1985,8(4):33
2 何凤华.甲硝唑片治疗智齿冠周炎.中国乡村医生,1996,12(11):26
3 杨友光,任可忠,马传山,等.甲硝唑的临床应用进展.实用乡村医生杂志,1997,4(5)：38
4 王海龙.复方甲硝唑含漱片的制备与含量测定.中国医院药学杂志,1998,18(12):554
收稿 1999-03-23, http://www.100md.com
单位：(胡文真)华南师范大学校医院 广州市 510631；(伍炜培)江门市中心医院
关键词：泰硝漱口液；制备工艺；测定方法
华夏医学990262
从1978年世界卫生组织将甲硝唑选为抗厌氧菌感染的基本药物后,甲硝唑在外科和口腔科等领域的应用受到了广泛的重视[1～3],口腔是厌氧菌的聚居处。我院用含甲硝唑为主要成分的泰硝漱口液治疗口腔炎、咽喉炎等口腔疾病，收到口感舒适、疗效好的效果,受到临床好评。现将制备工艺及测定方法介绍如下。
1 处方组成
甲硝唑 0.5g 醋酸洗必泰 0.2g
, http://www.100md.com
甘 油 100g 浓薄荷水 10ml
蒸馏水加至1 000ml
2 制备工艺
2.1 称取醋酸洗必泰粉加入100ml蒸馏水中,加热搅拌溶解,冷却至室温后加入甲硝唑,搅拌溶解。
2.2 边搅拌边加入甘油和薄荷水,然后添加蒸馏水至全量,搅拌过滤即得。
3 含量测定
3.1 仪器与试剂
UV-240紫外分光光度计(日本岛津),醋酸洗必泰(锦州市第一制药厂,批号960802),甲硝唑(天津河北制药厂,批号930319),其他试剂均为分析纯。
3.2 测定方法
, 百拇医药
3.2.1 标准溶液的配制 精密称取甲硝唑30mg,置100ml量瓶中,加入盐酸液(9→1 000，以下同)到刻度摇匀。精密吸取上液10ml置100ml量瓶中,加盐酸至刻度,摇匀,作为甲硝唑标准溶液(浓度为30.2μg.ml-1)。醋酸洗必泰标准液的制备同甲硝唑,浓度为12.2μg.ml-1。
3.2.2 测定波长的选择 参照王海龙等的方法[4],取甲硝唑、醋酸洗必泰标准液,以盐酸液稀至适宜的浓度和按处方配制泰硝漱口液,在200～400nm之间进行紫外光谱扫描(见图1),醋酸洗必泰的盐酸溶液在(250±1)nm处有最大吸收峰,但甲硝唑在此峰内有干扰,而甲硝唑在250nm和300nm处有等吸收,所以采用双波长分光光度法,选用测定波长为250nm,参比波长为300nm进行测定醋酸洗必泰,可消除甲硝唑的干扰。而甲硝唑盐酸溶液在(312±1)nm处有吸收,虽然不是最大吸收峰,但经试验对泰硝漱口液上述浓度的含量测定是完全可行的。醋酸洗必泰在此峰内没有吸收,可在此波长下测定甲硝唑的含量。
, http://www.100md.com
图1 泰硝漱口液吸收光谱
1 样品 2 甲硝唑 3 洗必泰
3.2.3 标准曲线的制备 精密吸取甲硝唑标准液2,4,6,8,10ml于25ml量瓶中,用盐酸液稀释至刻度,摇匀,于312nm处测定吸收度A,以A对浓度C(μg/ml)回归直线方程得:A=0.0110C-0.0102,r=0,9910,以此方程计算甲硝唑的含量。该方法的甲硝唑平均回收率为100.4%(n=4)(RSD为0.44%)。
精密吸取醋酸洗必泰标准液2,4,6,8,10ml于25ml量瓶中,用盐酸液稀释至刻度,摇匀,于250nm,300nm处分别测定吸收度,得二者吸收度之差△A,以△A对浓度C(μg/ml)回归直线方程得:△A=0.02694C-0.0204,r=0.9989,以此方程计算醋酸洗必泰的含量。该方法的洗必泰平均回收率为100.2%(n=4)(RSD为0.36%)。
, 百拇医药
3.2.4 样品测定 精密吸取泰硝漱口液1.0ml,加盐酸液稀释至50ml,在250nm,300nm,312nm处分别测定吸收率,代入回归方程计算含量,结果甲硝唑含量为标示量的103%,RSD0.2%(n=3)醋酸洗必泰的含量为标示量的98.4% RSD为0.3%(n=3)。
4 小结
甲硝唑与醋酸洗必泰在不同的介质中紫外吸收曲线是有所不同的,故在配制标准溶液及选择波长、制备标准曲线及样品测定时,一定要注意使用同一种介质。此处方中甘油、浓薄荷水在紫外区均无吸收,故不干扰甲硝唑与醋酸洗必泰的测定,具有可靠性。
参考文献
1 路直美.外科厌氧菌感染的诊断与治疗.医师进修杂志,1985,8(4):33
2 何凤华.甲硝唑片治疗智齿冠周炎.中国乡村医生,1996,12(11):26
3 杨友光,任可忠,马传山,等.甲硝唑的临床应用进展.实用乡村医生杂志,1997,4(5)：38
4 王海龙.复方甲硝唑含漱片的制备与含量测定.中国医院药学杂志,1998,18(12):554
收稿 1999-03-23, http://www.100md.com