FAAS测定微量锶的干扰及消除机理
作者：张波 伍贤学 陈莲惠
单位：川北医学院化学教研室 南充 637000
关键词：FAAS；微量锶；测定
川北医学院学报/990208提 要 本文研究了常见共存离子、酸度对FAAS测定微量锶的干扰。用0.1 %磺基水扬酸作基体改进剂可以消除或降低这些干扰，其原因，不仅是磺基水扬酸具有与金属离子配合的能力，而且它在溶液中具有分散作用和释放剂的作用。
文章编号：1005-3697(1999)02-0017-02 中图分类号：R318.5 文献标识码：A
Mechanism and Elimination of Interference In
Determination of Micro Strontium by FAAS
, 百拇医药
Zhang Bo et al
Department of Chemistry
ABSTRACT The present paper covers the influence of foreignions and pH on absorption signal of strontium by FAAS. It can eliminate or reduce the interference with 0.1 % sulfosalicylic acid as a matrix modifier. The effectiveness of sulfosalicylic acid in eliminating the interference arises out of its coordination and serve as dispersion and release in solution.
, 百拇医药
Key Words FAAS Micro strontium Determination
火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量锶，常遇到共存离子的干扰。通常采用基体改进剂来消除或降低干扰[1～2]。作者在文献[3]中报导了以磺基水扬酸作基体改进剂，FAAS测定锶。本文进一步研究了共存离子、酸度对FAAS测定锶的干扰以及消除的机理。实验证明，PH>7，由于形成了锶的氢氧化物降低了锶的吸收信号；同时锶与共存离子生成难溶物也会降低锶的吸收信号。磺基水扬酸的配合、分散和释放剂的作用，可以减免这些影响。
1 材料与方法
1.1 仪器与主要试剂
日立180-50型原子吸收分光光度计，锶空心阴极灯。
锶标准溶液：准确称取0.2415g光谱纯Sr(NO3)2溶解于高纯水中，释释到100 ml配成1 mg/ml Sr 的贮备液。其它试剂均为分析纯，水为二次去离子水。
, 百拇医药
1.2 仪器工作条件见表1。
表1 仪器工作条件 元素
波长
(nm)
灯电流
(mA)
狭缝
(nm)
燃烧器高度
(cm)
空气流量
(kg/cm2)
, 百拇医药
乙炔流量
(Kg/cm2)
Sr
460.7
10
1.3
7.5
1.60
0.25
2 结果与讨论
2.1 溶液酸度的影响
试验了溶液pH值对锶吸光度的影响(见图1)。结果表明，pH≥7时，不论溶液中是否含有磺基水扬酸，锶的吸光度均降低；pH<7时，锶的吸光度无明显变化。然而，pH=7时，不含磺基水扬酸的试液锶吸光度明显降低，其原因可能是pH值增大呈碱性，溶液中出现Sr(OH)2使雾化效率降低所致；当试液中含有磺基水扬酸时，由于其分散作用能改善溶液的雾化效率，即使试液pH>7，锶的吸光度随pH值增大呈缓慢降低。
, http://www.100md.com
图1 pH值对锶吸光度的影响
a:含有磺基水扬酸 b:不含磺基水扬酸 2.2 共存离子的影响
试验了17种常见共存离子对锶吸光度的影响见表2。结果表明，当有磺基水扬酸时，绝大多数共存离子对锶吸光度的影响可以消除，只有Al3+和SiO2-3对锶的干扰仍严重。
表2 共存离子对锶吸光度的影响(Sr：1ug/ml) 共存离子
用量
(μg/ml)
相对吸光度
共存离子
用量
, http://www.100md.com
(μg/ml)
相对吸光度
无磺基水扬酸
含磺基水扬酸
无磺基水扬酸
含磺基水扬酸
Cu2+
50
100
500
0.87
0.40
—
, 百拇医药
1.03
1.05
0.97
Cr3+
50
100
500
0.65
0.43
0.12
1.00
1.02
0.93
, 百拇医药
Fe3+
50
100
500
0.74
0.55
—
1.04
0.97
0.94
Mg2+
100
500
, 百拇医药
0.63
—
1.04
1.00
Mn2+
50
100
500
0.83
0.74
—
0.98
1.03
, http://www.100md.com
0.95
Ag+
100
500
0.32
—
1.00
0.99
Pb2+
100
500
0.51
—
, http://www.100md.com
1.02
0.96
Zn2+
100
500
0.35
—
1.00
1.00
Ni2+
100
500
0.47
, 百拇医药
—
1.05
1.00
Ca2+
50
100
1.02
1.45
0.99
1.00
Ba2+
50
100
, 百拇医药
1.12
1.48
1.00
0.96
Co3+
50
100
0.75
0.31
0.96
1.01
Al3+
50
, 百拇医药
0.10
0.20
SiO2-3
50
0.44
0.57
CO2-3
100
500
0.37
—
1.02
, 百拇医药
1.00
SO2-4
100
500
0.71
—
0.99
1.05
PO3-4
50
100
500
, http://www.100md.com
0.74
0.51
—
1.02
1.00
1.07
2.3 干扰消除机理初探
为了研究磺基水扬酸消除干扰的机理，笔者进行了如下的实验：将纯锶标准液和含有大量CO2-3的锶溶液分别喷入火焰进行测定；然后在含CO2-3的锶溶液喷入火焰后，紧接着喷入纯水进行测定，再喷入0.1 %磺基水扬酸进行测定，结果见图2。结果表明，CO2-3明显地抑制了锶吸收信号，这可能是大量的CO2-3与Sr2+形成难溶盐，于雾化阶段沉积于燃烧器表面，导致锶的吸收信号降低，即ha>hb。当喷入纯水后表现出锶无吸收(hc=0)，而喷入磺基水扬酸后又出现明显吸收，这可能是由于磺基水扬酸的配合和释放作用使沉积于燃烧器表面的锶进入火焰原子化过程产生吸收信号即hd。用PO3-3进行试验也得到类似结果。因此，我们认为基体改进剂磺基水扬酸消除共存离子干扰的机理是它的配合和释放作用。
, http://www.100md.com
a.1 ug/ml Srb.1 ug/ml Sr+200 ug/ml CO2+3c.二次水d.0.1 %磺基水扬酸
图2 不同条件下锶吸收信号
参考文献
1 周纪侃，张 勇，刘冬梅.火焰原子吸收光谱分析增激作用的研究.光谱学与光谱分析.1992；12(1)：98～102
2 代凤娥.表面活性剂在原子吸收法中的应用，光谱学与光谱分析，1992；12(2)：93～97
3 张 波等.人发中微量锶的FAAS测定.川北医学院学报，1998；13(1)：83
(收稿日期：1998-04-28), 百拇医药
单位：川北医学院化学教研室 南充 637000
关键词：FAAS；微量锶；测定
川北医学院学报/990208提 要 本文研究了常见共存离子、酸度对FAAS测定微量锶的干扰。用0.1 %磺基水扬酸作基体改进剂可以消除或降低这些干扰，其原因，不仅是磺基水扬酸具有与金属离子配合的能力，而且它在溶液中具有分散作用和释放剂的作用。
文章编号：1005-3697(1999)02-0017-02 中图分类号：R318.5 文献标识码：A
Mechanism and Elimination of Interference In
Determination of Micro Strontium by FAAS
, 百拇医药
Zhang Bo et al
Department of Chemistry
ABSTRACT The present paper covers the influence of foreignions and pH on absorption signal of strontium by FAAS. It can eliminate or reduce the interference with 0.1 % sulfosalicylic acid as a matrix modifier. The effectiveness of sulfosalicylic acid in eliminating the interference arises out of its coordination and serve as dispersion and release in solution.
, 百拇医药
Key Words FAAS Micro strontium Determination
火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量锶，常遇到共存离子的干扰。通常采用基体改进剂来消除或降低干扰[1～2]。作者在文献[3]中报导了以磺基水扬酸作基体改进剂，FAAS测定锶。本文进一步研究了共存离子、酸度对FAAS测定锶的干扰以及消除的机理。实验证明，PH>7，由于形成了锶的氢氧化物降低了锶的吸收信号；同时锶与共存离子生成难溶物也会降低锶的吸收信号。磺基水扬酸的配合、分散和释放剂的作用，可以减免这些影响。
1 材料与方法
1.1 仪器与主要试剂
日立180-50型原子吸收分光光度计，锶空心阴极灯。
锶标准溶液：准确称取0.2415g光谱纯Sr(NO3)2溶解于高纯水中，释释到100 ml配成1 mg/ml Sr 的贮备液。其它试剂均为分析纯，水为二次去离子水。
, 百拇医药
1.2 仪器工作条件见表1。
表1 仪器工作条件 元素
波长
(nm)
灯电流
(mA)
狭缝
(nm)
燃烧器高度
(cm)
空气流量
(kg/cm2)
, 百拇医药
乙炔流量
(Kg/cm2)
Sr
460.7
10
1.3
7.5
1.60
0.25
2 结果与讨论
2.1 溶液酸度的影响
试验了溶液pH值对锶吸光度的影响(见图1)。结果表明，pH≥7时，不论溶液中是否含有磺基水扬酸，锶的吸光度均降低；pH<7时，锶的吸光度无明显变化。然而，pH=7时，不含磺基水扬酸的试液锶吸光度明显降低，其原因可能是pH值增大呈碱性，溶液中出现Sr(OH)2使雾化效率降低所致；当试液中含有磺基水扬酸时，由于其分散作用能改善溶液的雾化效率，即使试液pH>7，锶的吸光度随pH值增大呈缓慢降低。
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图1 pH值对锶吸光度的影响
a:含有磺基水扬酸 b:不含磺基水扬酸 2.2 共存离子的影响
试验了17种常见共存离子对锶吸光度的影响见表2。结果表明，当有磺基水扬酸时，绝大多数共存离子对锶吸光度的影响可以消除，只有Al3+和SiO2-3对锶的干扰仍严重。
表2 共存离子对锶吸光度的影响(Sr：1ug/ml) 共存离子
用量
(μg/ml)
相对吸光度
共存离子
用量
, http://www.100md.com
(μg/ml)
相对吸光度
无磺基水扬酸
含磺基水扬酸
无磺基水扬酸
含磺基水扬酸
Cu2+
50
100
500
0.87
0.40
—
, 百拇医药
1.03
1.05
0.97
Cr3+
50
100
500
0.65
0.43
0.12
1.00
1.02
0.93
, 百拇医药
Fe3+
50
100
500
0.74
0.55
—
1.04
0.97
0.94
Mg2+
100
500
, 百拇医药
0.63
—
1.04
1.00
Mn2+
50
100
500
0.83
0.74
—
0.98
1.03
, http://www.100md.com
0.95
Ag+
100
500
0.32
—
1.00
0.99
Pb2+
100
500
0.51
—
, http://www.100md.com
1.02
0.96
Zn2+
100
500
0.35
—
1.00
1.00
Ni2+
100
500
0.47
, 百拇医药
—
1.05
1.00
Ca2+
50
100
1.02
1.45
0.99
1.00
Ba2+
50
100
, 百拇医药
1.12
1.48
1.00
0.96
Co3+
50
100
0.75
0.31
0.96
1.01
Al3+
50
, 百拇医药
0.10
0.20
SiO2-3
50
0.44
0.57
CO2-3
100
500
0.37
—
1.02
, 百拇医药
1.00
SO2-4
100
500
0.71
—
0.99
1.05
PO3-4
50
100
500
, http://www.100md.com
0.74
0.51
—
1.02
1.00
1.07
2.3 干扰消除机理初探
为了研究磺基水扬酸消除干扰的机理，笔者进行了如下的实验：将纯锶标准液和含有大量CO2-3的锶溶液分别喷入火焰进行测定；然后在含CO2-3的锶溶液喷入火焰后，紧接着喷入纯水进行测定，再喷入0.1 %磺基水扬酸进行测定，结果见图2。结果表明，CO2-3明显地抑制了锶吸收信号，这可能是大量的CO2-3与Sr2+形成难溶盐，于雾化阶段沉积于燃烧器表面，导致锶的吸收信号降低，即ha>hb。当喷入纯水后表现出锶无吸收(hc=0)，而喷入磺基水扬酸后又出现明显吸收，这可能是由于磺基水扬酸的配合和释放作用使沉积于燃烧器表面的锶进入火焰原子化过程产生吸收信号即hd。用PO3-3进行试验也得到类似结果。因此，我们认为基体改进剂磺基水扬酸消除共存离子干扰的机理是它的配合和释放作用。
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a.1 ug/ml Srb.1 ug/ml Sr+200 ug/ml CO2+3c.二次水d.0.1 %磺基水扬酸
图2 不同条件下锶吸收信号
参考文献
1 周纪侃，张 勇，刘冬梅.火焰原子吸收光谱分析增激作用的研究.光谱学与光谱分析.1992；12(1)：98～102
2 代凤娥.表面活性剂在原子吸收法中的应用，光谱学与光谱分析，1992；12(2)：93～97
3 张 波等.人发中微量锶的FAAS测定.川北医学院学报，1998；13(1)：83
(收稿日期：1998-04-28), 百拇医药