HPLC法测定中药化瘀通脉注射液中丹参素的含量
作者：杨凯 严红 阎雪梅
单位：天津中医学院第一附属医院(300193)
关键词：
中草药/990215 化瘀通脉注射液具有活血化瘀，行气止痛之功，临床治疗冠心病、心绞痛、缺血性血管疾病、高血脂症疗效满意。方中主药丹参中的水溶性成分丹参素、原儿茶醛均经药理证明具有抗心肌缺血等生理活性，为治疗冠心病的有效成分。为能有效评价该制剂的内在质量，确保临床疗效，我们对丹参素进行了含量测定，方法简便、快速，数据可靠。
1 仪器与试药
Waters液相色谱仪：510高压液相输液泵，U6K进样器，M441紫外检测器，730数据积分处理机。丹参素：上海医科大学天然药化室提供；化瘀通脉注射液：本院制剂室生产；试剂均为分析纯；水为蒸馏水。
2 色谱条件
色谱柱：NOVA-PAK C18：3.9 mm×15cm(Waters公司预装柱)；流动相：水-甲醇-二甲基甲酰胺-冰醋酸(90∶4∶4∶2)；流速：0.8mL/min；检测波长：280nm，灵敏度：0.05 AUFS。
按丹参素峰计算理论塔板数不低于1 600。
3 标准曲线制备
取丹参素对照品适量，精密称定10.5 mg，置于50 mL容量瓶中用过膜水定容至刻度，再精吸该标准液1、2、3、4、5、6 mL于10mL量瓶中，过膜水稀释至刻度，混均，依次进样10μL测定。丹参素在进样量0.21～1.26μg范围内，回归方程为：Y＝2.84×106X+1.06×105，r＝0.9990。
4 样品的含量测定
依次吸取丹参素对照液(0.042mg/mL)及6批化瘀通脉注射液各10 μL，进样测定，结果见表1。
表1 含量测定结果 批号
丹参素含量(mg/mL)
批号
丹参素含量
(mg/mL)
970620
0.04642
970816
0.05276
970711
0.05063
970919
0.05422
970725
0.04828
971010
0.05251
5 精密度实验
取化瘀通脉注射液1袋，准确吸取10μL，连续进样6次，结果
＝1 650 882，RSD＝2.67%。
6 重现性实验
取化瘀通脉注射液(9701010) 5袋，分别进样测定，结果＝1 649 174，RSD＝4.00%。
7 加样回收实验
取化瘀通脉注射液1 袋，精密吸取6份，每份1 mL，置于具塞试管中，依次精密加入丹参素对照液0.8、1、1.5 mL，每组平行两份，混匀，即得供试液。
33组供试液18、20、25 μL进样测定，计算加样回收率为100.57%，RSD＝3.67%(n＝6)。
8 小结与讨论
8.1 我们直接采用注射液作为样品进样，减少了样品在处理过程中的损失，方法简便、快速，丹参素与其它成分有较好的分离度，测定结果准确可靠，可用于该制剂的中控、快检及成品检验。
8.2 丹参素以过膜水作溶剂制成的标准溶液，于冰箱冷藏约10 d，在丹参素主峰后可见一分解的小峰，故标品宜现用现配，可用棕色容量瓶短时间内保存。
(1998-01-04 收稿), http://www.100md.com
单位：天津中医学院第一附属医院(300193)
关键词：
中草药/990215 化瘀通脉注射液具有活血化瘀，行气止痛之功，临床治疗冠心病、心绞痛、缺血性血管疾病、高血脂症疗效满意。方中主药丹参中的水溶性成分丹参素、原儿茶醛均经药理证明具有抗心肌缺血等生理活性，为治疗冠心病的有效成分。为能有效评价该制剂的内在质量，确保临床疗效，我们对丹参素进行了含量测定，方法简便、快速，数据可靠。
1 仪器与试药
Waters液相色谱仪：510高压液相输液泵，U6K进样器，M441紫外检测器，730数据积分处理机。丹参素：上海医科大学天然药化室提供；化瘀通脉注射液：本院制剂室生产；试剂均为分析纯；水为蒸馏水。
2 色谱条件
色谱柱：NOVA-PAK C18：3.9 mm×15cm(Waters公司预装柱)；流动相：水-甲醇-二甲基甲酰胺-冰醋酸(90∶4∶4∶2)；流速：0.8mL/min；检测波长：280nm，灵敏度：0.05 AUFS。
按丹参素峰计算理论塔板数不低于1 600。
3 标准曲线制备
取丹参素对照品适量，精密称定10.5 mg，置于50 mL容量瓶中用过膜水定容至刻度，再精吸该标准液1、2、3、4、5、6 mL于10mL量瓶中，过膜水稀释至刻度，混均，依次进样10μL测定。丹参素在进样量0.21～1.26μg范围内，回归方程为：Y＝2.84×106X+1.06×105，r＝0.9990。
4 样品的含量测定
依次吸取丹参素对照液(0.042mg/mL)及6批化瘀通脉注射液各10 μL，进样测定，结果见表1。
表1 含量测定结果 批号
丹参素含量(mg/mL)
批号
丹参素含量
(mg/mL)
970620
0.04642
970816
0.05276
970711
0.05063
970919
0.05422
970725
0.04828
971010
0.05251
5 精密度实验
取化瘀通脉注射液1袋，准确吸取10μL，连续进样6次，结果
＝1 650 882，RSD＝2.67%。6 重现性实验
取化瘀通脉注射液(9701010) 5袋，分别进样测定，结果
＝1 649 174，RSD＝4.00%。7 加样回收实验
取化瘀通脉注射液1 袋，精密吸取6份，每份1 mL，置于具塞试管中，依次精密加入丹参素对照液0.8、1、1.5 mL，每组平行两份，混匀，即得供试液。
33组供试液18、20、25 μL进样测定，计算加样回收率为100.57%，RSD＝3.67%(n＝6)。
8 小结与讨论
8.1 我们直接采用注射液作为样品进样，减少了样品在处理过程中的损失，方法简便、快速，丹参素与其它成分有较好的分离度，测定结果准确可靠，可用于该制剂的中控、快检及成品检验。
8.2 丹参素以过膜水作溶剂制成的标准溶液，于冰箱冷藏约10 d，在丹参素主峰后可见一分解的小峰，故标品宜现用现配，可用棕色容量瓶短时间内保存。
(1998-01-04 收稿), http://www.100md.com