双波长紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量
作者：高新富 魏传梅 张循格
单位：滨州 滨州医学院附属医院
关键词：双波长分光光度法；盐酸普鲁卡因
中国现代应用药学990222摘要 目的：为准确测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。方法：采用双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量，测定波长为289nm,参比波长为259.7nm。结果：平均回收率为100.7%,RSD=1.06%。结论：本方法能有效地消除盐酸普鲁卡因分解产物对氨基苯甲酸的干扰，准确测得其真实含量。
Assay of procaine hydrochloride solution by dual wavelength spectrophotometry
Gao Xinfu(Gao XF),Wei Chuanmei(Wei CM),Zhang Xunge(Zhang XG)(Detpartment of Pharmacy,the Affiliated Hospital,Binzhou Medical Collage,Binzhou 256603)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE：To determine the content of procaine hydrochloride in solution.METHOD:The content of procaine in solution was determined by dual wavelength spectrophotomerery at 289nm and 259.7nm.RESULTS:The average recovery was 100.7% and RSD was 1.06%.CONCLUSION:The method can eliminate the interference of P-amionfenzoic acid which was decomposed product of procaine hydrochloride,the result was accurate.
KEY WORDS Dual wavelength spectrophotometry,procaine hydrochloride
, 百拇医药
盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法常用重氮化法和普通分光光度法[1]，此两种方法均不能消除分解产物对氨基苯甲酸的干扰[2]。文献报道用异羟肟酸铁比色法可消除干扰，但操作过程较复杂。本文应用双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因的含量，可消除对氨基苯甲酸的干扰，且操作较简单。
1 仪器与试剂
7590单光束自动扫描分光光度计(山东高密分析仪器厂)，单盘电光分析天平(北京光学仪器厂)，盐酸普鲁卡因符合中国药典规定，对氨基苯甲酸(AR)。
2 方 法
2.1 吸收图谱的绘制及测定波长的选择
取盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸以水为溶剂，分别制成10μg/ml和5μg/ml的溶液，在200～350nm波长范围内扫描并打印吸收图谱(见图1)。经波长精选，确定其测定波长。
, 百拇医药
图1 盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸吸收图谱
1-盐酸普鲁卡因；2-对氨基苯甲酸
2.2 标准曲线的制备
精密称取105℃干燥至恒重的盐酸普鲁卡因50mg置于500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2.0,3.0,4.0,5.0,6.0和7.0ml分别置于50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，在289nm和259.7nm测定吸收度，以ΔA=A289-A259.7对浓度进行统计学回归得方程：ΔA=-0.007114+0.04304c,r=0.9999，故盐酸普鲁卡因在4～14μg/ml范围内与ΔA与浓度有良好的线性关系。
2.3 吸收度稳定性试验
取标准曲线项下的溶液分别在0，5和10h测定吸收度，吸收度几无变化。
, 百拇医药
2.4 对氨基苯甲酸的干扰试验
制备含盐酸普鲁卡因量相同而对氨基苯甲酸量不同的一系列溶液，分别在289nm和259.7nm测定吸收度并计算ΔA，结果ΔA基本无变化(见表1)。表1 对氨基苯甲酸干扰试验结果 编 号
盐酸普鲁卡因的量
(μg/ml)
对氨基苯甲酸的量
(μg/ml)
ΔA
1
10.242
0.480
, 百拇医药
0.439
2
10.242
0.961
0.437
3
10.242
1.922
0.440
2.5 回收率的测定
精密称取盐酸普鲁卡因50mg,对氨基苯甲酸2.5mg置500ml量瓶中，照标准曲线项下操作测定ΔA，代入方程计算浓度，并计算回收率(见表2)。表2 回收率测定结果 编号
, 百拇医药
加入量
(μg/ml)
测得量
(μg/ml)
回收率
(%)
(%)
RSD(%)
1
3.912
3.976
101.6
2
, 百拇医药
5.868
5.951
101.4
3
7.824
7.949
101.6
100.7
1.06
4
9.780
9.831
100.5
, http://www.100md.com
5
11.736
11.736
100.0
6
13.692
13.548
98.95
2.6 样品含量测定
精密量取盐酸普鲁卡因溶液5ml,置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精取稀释液2ml,置100ml量瓶中加水至刻度，摇匀，在289nm和259.7nm测定吸收度，并计算含量(见表3)。表3 样品测定 批号
, 百拇医药
标示量(%)
吸收系数法
双波长分光光度法
971031
98.40
97.50
980414
97.85
97.65
3 讨 论
3.1 本方法可有效的排除对氨基苯甲酸的干扰，能真实地反映药品的质量，特别适用于贮存过久的溶液的含量检查，也可用于盐酸普鲁卡因制剂稳定性条件选择试验的含量测定。
3.2 本方法只适用于不加防腐剂的盐酸普鲁卡因溶液的含量测定。若加有尼泊金乙酯防腐剂，则不可用此方法。
参考文献
[1] 济南军区后勤部卫生部.医院制剂操作技术.山东：山东科学技术出版社，1992∶500.
[2] 麦维岐，冉懋雄.医院药剂分析.北京：人民卫生出版社，1994∶422.
收稿日期：1998-05-11, http://www.100md.com
单位：滨州 滨州医学院附属医院
关键词：双波长分光光度法；盐酸普鲁卡因
中国现代应用药学990222摘要 目的：为准确测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。方法：采用双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量，测定波长为289nm,参比波长为259.7nm。结果：平均回收率为100.7%,RSD=1.06%。结论：本方法能有效地消除盐酸普鲁卡因分解产物对氨基苯甲酸的干扰，准确测得其真实含量。
Assay of procaine hydrochloride solution by dual wavelength spectrophotometry
Gao Xinfu(Gao XF),Wei Chuanmei(Wei CM),Zhang Xunge(Zhang XG)(Detpartment of Pharmacy,the Affiliated Hospital,Binzhou Medical Collage,Binzhou 256603)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE：To determine the content of procaine hydrochloride in solution.METHOD:The content of procaine in solution was determined by dual wavelength spectrophotomerery at 289nm and 259.7nm.RESULTS:The average recovery was 100.7% and RSD was 1.06%.CONCLUSION:The method can eliminate the interference of P-amionfenzoic acid which was decomposed product of procaine hydrochloride,the result was accurate.
KEY WORDS Dual wavelength spectrophotometry,procaine hydrochloride
, 百拇医药
盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法常用重氮化法和普通分光光度法[1]，此两种方法均不能消除分解产物对氨基苯甲酸的干扰[2]。文献报道用异羟肟酸铁比色法可消除干扰，但操作过程较复杂。本文应用双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因的含量，可消除对氨基苯甲酸的干扰，且操作较简单。
1 仪器与试剂
7590单光束自动扫描分光光度计(山东高密分析仪器厂)，单盘电光分析天平(北京光学仪器厂)，盐酸普鲁卡因符合中国药典规定，对氨基苯甲酸(AR)。
2 方 法
2.1 吸收图谱的绘制及测定波长的选择
取盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸以水为溶剂，分别制成10μg/ml和5μg/ml的溶液，在200～350nm波长范围内扫描并打印吸收图谱(见图1)。经波长精选，确定其测定波长。
, 百拇医药
图1 盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸吸收图谱
1-盐酸普鲁卡因；2-对氨基苯甲酸
2.2 标准曲线的制备
精密称取105℃干燥至恒重的盐酸普鲁卡因50mg置于500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2.0,3.0,4.0,5.0,6.0和7.0ml分别置于50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，在289nm和259.7nm测定吸收度，以ΔA=A289-A259.7对浓度进行统计学回归得方程：ΔA=-0.007114+0.04304c,r=0.9999，故盐酸普鲁卡因在4～14μg/ml范围内与ΔA与浓度有良好的线性关系。
2.3 吸收度稳定性试验
取标准曲线项下的溶液分别在0，5和10h测定吸收度，吸收度几无变化。
, 百拇医药
2.4 对氨基苯甲酸的干扰试验
制备含盐酸普鲁卡因量相同而对氨基苯甲酸量不同的一系列溶液，分别在289nm和259.7nm测定吸收度并计算ΔA，结果ΔA基本无变化(见表1)。表1 对氨基苯甲酸干扰试验结果 编 号
盐酸普鲁卡因的量
(μg/ml)
对氨基苯甲酸的量
(μg/ml)
ΔA
1
10.242
0.480
, 百拇医药
0.439
2
10.242
0.961
0.437
3
10.242
1.922
0.440
2.5 回收率的测定
精密称取盐酸普鲁卡因50mg,对氨基苯甲酸2.5mg置500ml量瓶中，照标准曲线项下操作测定ΔA，代入方程计算浓度，并计算回收率(见表2)。表2 回收率测定结果 编号
, 百拇医药
加入量
(μg/ml)
测得量
(μg/ml)
回收率
(%)
(%)RSD(%)
1
3.912
3.976
101.6
2
, 百拇医药
5.868
5.951
101.4
3
7.824
7.949
101.6
100.7
1.06
4
9.780
9.831
100.5
, http://www.100md.com
5
11.736
11.736
100.0
6
13.692
13.548
98.95
2.6 样品含量测定
精密量取盐酸普鲁卡因溶液5ml,置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精取稀释液2ml,置100ml量瓶中加水至刻度，摇匀，在289nm和259.7nm测定吸收度，并计算含量(见表3)。表3 样品测定 批号
, 百拇医药
标示量(%)
吸收系数法
双波长分光光度法
971031
98.40
97.50
980414
97.85
97.65
3 讨 论
3.1 本方法可有效的排除对氨基苯甲酸的干扰，能真实地反映药品的质量，特别适用于贮存过久的溶液的含量检查，也可用于盐酸普鲁卡因制剂稳定性条件选择试验的含量测定。
3.2 本方法只适用于不加防腐剂的盐酸普鲁卡因溶液的含量测定。若加有尼泊金乙酯防腐剂，则不可用此方法。
参考文献
[1] 济南军区后勤部卫生部.医院制剂操作技术.山东：山东科学技术出版社，1992∶500.
[2] 麦维岐，冉懋雄.医院药剂分析.北京：人民卫生出版社，1994∶422.
收稿日期：1998-05-11, http://www.100md.com