藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的HPLC含量测定
作者：刘利钊1 郭力2
单位：刘利钊(深圳蛇口人民医院,深圳 518000)；郭力(成都中医药大学)
关键词：藿香正气水；厚朴酚；和厚朴酚；高效液相色谱法
成都中医药大学学报990228 摘 要： 为更好地控制藿香正气水的产品质量，收集不同8个厂家及22批次的藿香正气水，采用高效液相色谱测定了藿香正气水中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量，结果不同厂家、不同批次间藿香正气水的厚朴酚与和厚朴酚的含量分散大，差异最高达10倍以上。提示应控制药材质量的投料量，严格生产工艺，使其产品疗效稳定，确保安全、有效。
中图分类号： R954 文献标识码：B 文章编号：1004-0668(1999)02-0056-02
藿香正气水为传统丸剂改成酊剂的常用中成药，为历版药典所收载。其由苍术、陈皮、厚朴等10味药组成，具有解表化湿、理气和中的功效，用于外感风寒、内伤湿滞、头痛沉重、脘腹胀痛、呕吐泄泻等症。《中国药典》1995版藿香正气水项下未有含量测定。为了更好地控制本品的质量，我们收集不同厂家及批次的藿香正气水，采用高效液相色谱测定了藿香正气水中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量，效果满意。现将结果报告如下。
, 百拇医药
1 实验材料
1.1 仪器
Gilson高效液相色谱仪(法国)，306泵715数据处理系统，MD-119紫外可见检测器。
1.2 色谱条件
色谱柱Phenomenex-C18(4.6mm×150mm)；流动相：乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1)；柱温：35℃；检测波长：254nm；流速：1.0mL/min，灵敏度：0.05AUFS。1.3 试剂
乙晴为色谱试剂，水为重蒸水，其它均为分析纯。
厚朴酚与和厚朴酚由中国生物药品检定所供应。
1.4 样品
, 百拇医药
收集到的藿香正气水样品来自华神制药厂、四川光大制药、四川中江制药厂、四川鱼人制药厂、四川泰华制药厂、乐山制药厂、武汉华源制药厂、四川通元制药厂等共8个厂家22批次。
2 方法与结果
2.1 试验溶液的制备
取本品，精密量取1mL置于25mL量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀即得，作为样品供试品溶液。精密称取厚朴酚与和厚朴酚适量，加甲醇制成每1mL各含其0.05mg的对照品混合溶液。
2.2 标准曲线的制作
精密量取对照品溶液2、4、6、8、10、12μL进样，测定峰面积值，并以峰面积值(A)对进样量(μl)回归，得标准曲线方程为：A=12569.05c+520.35 r=0.999625，说明厚朴酚与和厚朴酚浓度：0.1～0.6μg范围内A和C有良好的线性关系。
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2.3 精密度试验
精密吸取上述对照品溶液10μL，重复进样6次，结果显示厚朴酚与和厚朴酚对照品峰面积精密度良好。RSD为1.09%和1.51%。
2.4 空白试验
按藿香正气水处方、制备工艺、配成不含厚朴的空白样品。按样品测定方法制成空白对照液做空白实验。结果表明：空白样品中其它组分对厚朴酚与和厚朴酚测定无干扰。
2.5 重复性试验
取同一批号的藿香正气水样品5份，按上述方法测定，结果表明：本法重复性好。RSD=1.14%和1.57%。
2.6 回收率试验
采用加样回收法，取已知含量的藿香正气水，分别添加厚朴酚与和厚朴酚对照品，依法测定回收率。结果见表1。
, 百拇医药
表1 加样回收率试验 序号
样品中厚朴
含量(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
1
1.742
1.176
2.9145
, 百拇医药
99.7
2
1.742
1.716
2.8968
98.2
3
1.742
1.764
3.4443
96.5
4
1.742
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1.764
3.5042
99.9
5
1.742
2.352
4.1246
101.3
6
1.742
2.352
4.1528
102.5
, http://www.100md.com
7
1.633
1.082
2.6739
96.2
8
1.633
1.082
2.6999
98.6
9
1.633
1.623
, http://www.100md.com
3.2106
97.2
10
1.633
1.623
3.2528
99.8
2.7 稳定性实验
取供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别进样。结果24h内峰面积值得RSD均小于2%。
2.8 样品测定
分别精密量取厚朴酚与和厚朴酚对照品溶液及样品供试品溶液5μL，进样。用外标准法计算其含量，结果见表2。表2 藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定 厂家
, 百拇医药
批号
厚朴酚
(mg/mL)
RSD
(%)
和厚朴酚
(mg/mL)
RSD
(%)
1
980118
1.742
1.14
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1.633
1.57
980141
2.035
0.92
1.981
1.30
970854
0.811
0.54
0.865
1.67
980212
, 百拇医药
3.572
1.32
3.277
0.55
980311
1.031
1.63
1.005
0.68
980317
1.699
1.44
1.053
, 百拇医药
1.56
980410
0.897
0.57
0.757
1.45
980410
0.923
0.71
0.886
0.92
960550
0.397
, http://www.100md.com
2.05
0.389
2.79
970554
0.382
2.60
0.380
3.03
980115
1.154
1.90
1.077
1.22
, 百拇医药
970908
2.062
0.29
1.923
1.63
980102
1.521
1.11
1.505
1.57
980141
2.035
1.62
, 百拇医药
1.482
0.73
2
980105
1.074
1.05
1.193
1.56
970318
1.113
1.41
1.066
1.64
, 百拇医药
3
970954
1.550
1.33
1.526
1.59
4
970711
1.177
1.70
0.984
1.51
5
, 百拇医药
960601
1.339
1.23
1.197
1.61
6
970402
0.982
1.53
0.867
0.72
7
970721
, http://www.100md.com
0.884
1.97
0.858
1.43
8
970101
0.923
1.14
0.903
0.69
结果显示：含量差异大，最高达10倍以上。
3 讨论
厚朴为贵重药材，因产地、等级、采收加工、炮制等对其成分均有较大的影响。为确保质量，需加强原材料的质量。厚朴中厚朴酚与和厚朴酚为同分异构体，测定中也可采用两者含量之和，共同控制本品质量。
, 百拇医药
作者简介：刘利钊，男，1964年5月生；学士，主管药师；中药学专业；研究方向：中药材及中成药的质量检查。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部.药品标准.中药成分制剂、保护.第一分册.WS3-B6-0100-95.
2 卢全清.聚酰胺薄层扫描法测定藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量.中成药，1994，(16)2：7.
3 王喜军.高效液相色谱法在中药研究中等应用.哈尔滨：黑龙江科学技术出版社，1994.88.
4 赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册.北京：中国医药科技出版社，1994.443.
(收稿日期：1999-03-11), 百拇医药(刘利钊1 郭力2)
单位：刘利钊(深圳蛇口人民医院,深圳 518000)；郭力(成都中医药大学)
关键词：藿香正气水；厚朴酚；和厚朴酚；高效液相色谱法
成都中医药大学学报990228 摘 要： 为更好地控制藿香正气水的产品质量，收集不同8个厂家及22批次的藿香正气水，采用高效液相色谱测定了藿香正气水中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量，结果不同厂家、不同批次间藿香正气水的厚朴酚与和厚朴酚的含量分散大，差异最高达10倍以上。提示应控制药材质量的投料量，严格生产工艺，使其产品疗效稳定，确保安全、有效。
中图分类号： R954 文献标识码：B 文章编号：1004-0668(1999)02-0056-02
藿香正气水为传统丸剂改成酊剂的常用中成药，为历版药典所收载。其由苍术、陈皮、厚朴等10味药组成，具有解表化湿、理气和中的功效，用于外感风寒、内伤湿滞、头痛沉重、脘腹胀痛、呕吐泄泻等症。《中国药典》1995版藿香正气水项下未有含量测定。为了更好地控制本品的质量，我们收集不同厂家及批次的藿香正气水，采用高效液相色谱测定了藿香正气水中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量，效果满意。现将结果报告如下。
, 百拇医药
1 实验材料
1.1 仪器
Gilson高效液相色谱仪(法国)，306泵715数据处理系统，MD-119紫外可见检测器。
1.2 色谱条件
色谱柱Phenomenex-C18(4.6mm×150mm)；流动相：乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1)；柱温：35℃；检测波长：254nm；流速：1.0mL/min，灵敏度：0.05AUFS。1.3 试剂
乙晴为色谱试剂，水为重蒸水，其它均为分析纯。
厚朴酚与和厚朴酚由中国生物药品检定所供应。
1.4 样品
, 百拇医药
收集到的藿香正气水样品来自华神制药厂、四川光大制药、四川中江制药厂、四川鱼人制药厂、四川泰华制药厂、乐山制药厂、武汉华源制药厂、四川通元制药厂等共8个厂家22批次。
2 方法与结果
2.1 试验溶液的制备
取本品，精密量取1mL置于25mL量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀即得，作为样品供试品溶液。精密称取厚朴酚与和厚朴酚适量，加甲醇制成每1mL各含其0.05mg的对照品混合溶液。
2.2 标准曲线的制作
精密量取对照品溶液2、4、6、8、10、12μL进样，测定峰面积值，并以峰面积值(A)对进样量(μl)回归，得标准曲线方程为：A=12569.05c+520.35 r=0.999625，说明厚朴酚与和厚朴酚浓度：0.1～0.6μg范围内A和C有良好的线性关系。
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2.3 精密度试验
精密吸取上述对照品溶液10μL，重复进样6次，结果显示厚朴酚与和厚朴酚对照品峰面积精密度良好。RSD为1.09%和1.51%。
2.4 空白试验
按藿香正气水处方、制备工艺、配成不含厚朴的空白样品。按样品测定方法制成空白对照液做空白实验。结果表明：空白样品中其它组分对厚朴酚与和厚朴酚测定无干扰。
2.5 重复性试验
取同一批号的藿香正气水样品5份，按上述方法测定，结果表明：本法重复性好。RSD=1.14%和1.57%。
2.6 回收率试验
采用加样回收法，取已知含量的藿香正气水，分别添加厚朴酚与和厚朴酚对照品，依法测定回收率。结果见表1。
, 百拇医药
表1 加样回收率试验 序号
样品中厚朴
含量(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
1
1.742
1.176
2.9145
, 百拇医药
99.7
2
1.742
1.716
2.8968
98.2
3
1.742
1.764
3.4443
96.5
4
1.742
, http://www.100md.com
1.764
3.5042
99.9
5
1.742
2.352
4.1246
101.3
6
1.742
2.352
4.1528
102.5
, http://www.100md.com
7
1.633
1.082
2.6739
96.2
8
1.633
1.082
2.6999
98.6
9
1.633
1.623
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3.2106
97.2
10
1.633
1.623
3.2528
99.8
2.7 稳定性实验
取供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别进样。结果24h内峰面积值得RSD均小于2%。
2.8 样品测定
分别精密量取厚朴酚与和厚朴酚对照品溶液及样品供试品溶液5μL，进样。用外标准法计算其含量，结果见表2。表2 藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定 厂家
, 百拇医药
批号
厚朴酚
(mg/mL)
RSD
(%)
和厚朴酚
(mg/mL)
RSD
(%)
1
980118
1.742
1.14
, http://www.100md.com
1.633
1.57
980141
2.035
0.92
1.981
1.30
970854
0.811
0.54
0.865
1.67
980212
, 百拇医药
3.572
1.32
3.277
0.55
980311
1.031
1.63
1.005
0.68
980317
1.699
1.44
1.053
, 百拇医药
1.56
980410
0.897
0.57
0.757
1.45
980410
0.923
0.71
0.886
0.92
960550
0.397
, http://www.100md.com
2.05
0.389
2.79
970554
0.382
2.60
0.380
3.03
980115
1.154
1.90
1.077
1.22
, 百拇医药
970908
2.062
0.29
1.923
1.63
980102
1.521
1.11
1.505
1.57
980141
2.035
1.62
, 百拇医药
1.482
0.73
2
980105
1.074
1.05
1.193
1.56
970318
1.113
1.41
1.066
1.64
, 百拇医药
3
970954
1.550
1.33
1.526
1.59
4
970711
1.177
1.70
0.984
1.51
5
, 百拇医药
960601
1.339
1.23
1.197
1.61
6
970402
0.982
1.53
0.867
0.72
7
970721
, http://www.100md.com
0.884
1.97
0.858
1.43
8
970101
0.923
1.14
0.903
0.69
结果显示：含量差异大，最高达10倍以上。
3 讨论
厚朴为贵重药材，因产地、等级、采收加工、炮制等对其成分均有较大的影响。为确保质量，需加强原材料的质量。厚朴中厚朴酚与和厚朴酚为同分异构体，测定中也可采用两者含量之和，共同控制本品质量。
, 百拇医药
作者简介：刘利钊，男，1964年5月生；学士，主管药师；中药学专业；研究方向：中药材及中成药的质量检查。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部.药品标准.中药成分制剂、保护.第一分册.WS3-B6-0100-95.
2 卢全清.聚酰胺薄层扫描法测定藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量.中成药，1994，(16)2：7.
3 王喜军.高效液相色谱法在中药研究中等应用.哈尔滨：黑龙江科学技术出版社，1994.88.
4 赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册.北京：中国医药科技出版社，1994.443.
(收稿日期：1999-03-11), 百拇医药(刘利钊1 郭力2)