康定乌头根的化学成分研究△
作者：吕光华 李正邦 袁玲 陈东林 简锡贤 王锋鹏
单位：吕光华 李正邦 袁玲 陈东林 简锡贤 王锋鹏华西医科大学药学院天然药物化学教研室(成都610041)
关键词：康定乌头 二萜生物碱
中草药/990302 摘 要 从康定乌头Aconitum tatsinenense的块根中分得9个单体成分，根据波谱数据分析，分别鉴定为印乌碱(indaconitine, Ⅰ)，粗茎乌碱甲(crassicauline A,Ⅱ)，dolichotine A(Ⅲ)，8-乙酰-14-苯甲酰查斯曼宁(8-acetyl-14-benzoyl-chasmanine,Ⅳ)，查斯曼尼丁(chasmaconitine,Ⅴ)，滇乌碱(yunaconitine,Ⅵ)，塔拉萨敏(talatisamine Ⅶ)，8-去乙酰滇乌碱(8-deacetylyunaconitine,Ⅷ)和查斯曼宁(chasmanine,Ⅸ)。
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Studies on the Chemical Constituents of Kangding Monkshood Root
(Aconitum tatsinenense)
Lü Guanghua, Li Zhengbang, Yuan Ling, et al.
(College of Pharmacy, West China University of Medical Sciences, Chengdu 610041)
Abstract Nine known diterpenoid alkaloids have been isolated from the root of Aconitum tatsinenense Finet et Gagnep..Their structures were identified as indaconitine (Ⅰ), crassicauline A (Ⅱ), dolichotine A (Ⅲ), 8-acetyl-14-benzoyl-chasmanine (Ⅳ), chasmaconitine (Ⅴ), yunaconitine (Ⅵ), talatisamine (Ⅶ), 8-deacetylyunaconitine (Ⅷ) and chasmanine (Ⅸ) on the basis of spectral data.
, 百拇医药
Key words Aconitum tatsinenense Finet et Gagnep. diterpenoid alkaloids
康定乌头Aconitum tatsinenense Finet et Gagnep.分布于四川省西部，资源丰富〔1〕，根产量高，民间用于治疗风湿性关节疼痛、跌打损伤等病症。其毒性很大，未见其化学成分研究报道。在国产药用的51种乌头属植物中，二萜生物碱被认为是其活性成分之一，具有镇痛、消炎、局麻、强心等作用〔2〕。为了开发利用康定乌头植物资源，我们对其根中的生物碱成分进行了研究，从中提取、分离得到9个单体化合物，根据光谱数据分析及与已知品对照，分别鉴定为：印乌碱(Ⅰ)、粗茎乌碱甲(Ⅱ)、dolichotine A(Ⅲ)、8-乙酰-14-苯甲酰查斯曼宁(Ⅳ)、查斯曼尼丁(Ⅴ)、滇乌碱(Ⅵ)、塔拉萨敏(Ⅶ)、8-去乙酰滇乌碱(Ⅷ)和查斯曼宁(Ⅸ)。Ⅰ～Ⅸ的化学结构式见图1。现报道这些生物碱的提取分离和结构鉴定。
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图1 化合物Ⅰ～Ⅸ的化学结构式
1 仪器和材料
质谱用M-80A型GC/MS仪测定，核磁共振谱用Bruker AC-E 200核磁共振仪测定，CDCl3为溶剂(化合物Ⅷ为C6D5N)，TMS为内标。柱层析用硅胶H，薄层层析用硅胶G，均为青岛海洋化工厂出品。TLC展开剂：氯仿-甲醇(95∶5)(S1)、(9∶1)(S2)，环己烷-丙酮(7∶3)(S3)、(3∶2)(S4)，乙醚-丙酮(9∶1)(S5)、(85∶15)(S6)。植物样品采用于四川省康定县老榆林(1994年10月)，由四川省甘孜州药品检所刘代品副主任中药师鉴定。
2 提取与分离
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取干燥的根粗粉6.3 kg，用0.05 mol/L盐酸渗漉提取，提取液通过强酸性苯乙烯阳离子交换树脂(7.0 kg)柱。交换后的树脂用去离子水洗至中性，晾干、氨水碱化。再将树脂置于回流提取器中，分别用乙醚和95%乙醇提取。乙醚提取液回收溶剂后得生物碱T1(66.5 g)。乙醇提取物用5%盐酸溶解、过滤，滤液中加浓氨水调至pH 9～10，再用氯仿萃取，回收氯仿后得生物碱T2(1.33 g)。
合并T1、T2，用1 mol/L盐酸溶解，加浓氨水调节pH值，分别于pH 5、7、9、11时用氯仿梯度萃取，回收氯仿后得A(34.0 g)、B(11.0 g)、C(16.5 g)和D(5.0 g)4个部分。A经硅胶柱层析，乙醚-丙酮洗脱，分为A1(1.8 g)、A2(1.6 g)、A3(26.4 g)3个部分。A2经硅胶柱层析，氯仿-甲醇洗脱得化合物Ⅰ(62.7 mg)。A3经反复硅胶柱层析，用氯仿-甲醇、环己烷-丙酮-二乙胺、氯仿-甲醇-二乙胺洗脱，得化合物Ⅱ(204 mg)，Ⅲ(15 mg)、Ⅳ(10 mg)、Ⅴ(30 mg)、Ⅵ(248 mg)。从C中取5.5 g经硅胶柱层析，氯仿-甲醇洗脱得化合物Ⅶ(930 mg)、Ⅷ(54 mg)及混合物M。M再经硅胶柱层析，环己烷-丙酮-二乙胺洗脱得化合物Ⅸ(397 mg)。
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3 结构鉴定
印乌碱(Ⅰ)：白色粉末。1HNMR δ：1.08(3 H，t,J＝7.0 Hz，NCH2CH3)，1.31(3 H，s,OAc),3.17、3.28、3.30、3.55(各3 H,s,4×OCH3)，4.90(1 H,d,J＝4.9 Hz，C14β-H)，7.45～8.03(5 H，m,Ar-H)。以上数据与文献值〔3a〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S1、S4、S5)，Rf值相同。
粗茎乌碱甲(Ⅱ)：白色粉末。1HNMR δ：1.06(3 H,t,J＝7.0 Hz,NCH2CH3)，1.30(3 H，s,OAc)，3.12、3.23、3.26、3.50(各3 H，s,4×OCH3)，3.84(3 H,d,Ar-OCH3)，3.95(1 H，d,J＝6.7 Hz，C6β-H)，4.85(1 H，d,J＝5.3 Hz，C14β-H)，6.89、7.99(各2 H,AA′BB′系统，Ar-H)。以上数据与文献值〔3b〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S1、S3、S5)，Rf值相同。
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dolichotine A (Ⅲ)：白色粉末。EIMS m/z(%)：566 (M+-OCH3，12.5)，445(15.6)，414(56.3)，354(18.8)，152(66.6)，135(100)。1HNMR δ：1.16(3 H，t,J＝7.0 Hz，NCH2CH3)，1.78(3 H，s,OAc)，3.22(3 H，s,OCH3)，3.32(6 H，s,2×OCH3)，3.84(3 H，s,Ar-OCH3)，3.84(3 H，s,Ar-OCH3)，4.82(1 H,t，J＝4.5 Hz，C14β-H)，6.91、7.89(各2 H，AA′BB′系统，Ar-H)。13CNMR数据见表1。以上数据与文献值〔4〕一致。
8-乙酰-14-苯甲酰查斯曼宁(Ⅳ)：白色粉末。1HNMR δ：1.11(3 H,t,NCH3CH3)，1.35(3 H，s，OAc)，3.16、3.37(各3 H，s,2×OCH3)，3.27(6 H，s,2×OCH3)，5.05(1 H，t,J＝4.8 Hz，C14β-H)，7.38～8.06(5 H,m,Ar-H)。13CNMR数据见表1。以上数据与文献值〔5，6〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S1、S3、S5)，Rf值相同。
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查斯曼尼丁(Ⅴ)：白色粉末。EIMS m/z(%)：582(M+-OCH3，23.8)，400(7.1)，251(16.7)，236(9.5)，105(100)。1HNMR δ：1.07(3 H，t,J＝7.4 Hz,NCH2CH3)，1.27(3 H，s,OAc),3.13、3.51(各3 H，s,2×OCH3)，3.26(6 H，s,2×OCH3)，4.89(2 H，d,J＝4.9 Hz，C14β-H)，7.42～8.06(5 H，m,Ar-H)。13CNMR数据见表1。以上数据与文献值〔7，8〕一致。
滇乌碱(Ⅵ)：白色粉末。1HNMR δ：1.09(3 H，t,J＝7.0 Hz，NCH2CH3)，1.36(3 H，s,OAc)，3.15、3.27、3.28、3.55(各3H，s,4×OCH3)，3.85(3 H，s,Ar-OCH3)，4.87(1 H,d,J＝5.0 Hz，C14β-H)，6.91、7.97(各2 H，AA′BB′系统，Ar-H)。13CNMR数据见表1。以上数据与文献值〔3c〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S1、S3、S5)Rf值相同。
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表1 化合物Ⅲ～Ⅵ，Ⅷ的13CNMR数据(δppm) C位
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
Ⅵ
Ⅷ
1
85.9
86.0
84.9
82.9
83.2
2
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27.0
26.7
26.2
32.7
35.8
3
31.8
34.7
34.8
71.1
73.0
4
38.1
, 百拇医药
38.8
39.0
43.1
43.2
5
44.7
49.1
50.1
46.3
47.5
6
24.8
82.8
, 百拇医药
82.9
81.7
83.7
7
42.0
49.0
49.1
48.8
55.1
8
85.9
85.1
85.6
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85.1
73.7
9
44.2
44.5
45.0
44.4
49.2
10
41.5
43.6
40.9
40.5
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42.0
11
48.9
50.3
50.1
50.2
50.3
12
28.6
28.8
35.7
35.0
37.5
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13
38.9
37.8
74.7
74.5
76.2
14
75.4
75.4
78.7
78.2
80.4
15
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37.7
38.9
39.2
39.6
42.0
16
82.8
83.2
83.5
83.3
84.9
17
61.7
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61.4
61.9
61.9
62.1
18
78.9
80.0
80.3
76.6
76.2
19
53.3
54.1
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53.5
48.8
49.2
20
49.3
49.0
49.0
47.9
47.6
21
13.1
13.5
13.4
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12.8
13.5
1′
55.3
56.6
56.1
55.6
56.1
6′
-
57.9
57.7
58.7
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58.5
16′
56.1
56.0
58.6
57.8
57.6
18′
59.3
59.0
59.0
59.0
58.8
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C＝O|
CH3
171.4
21.4
169.7
21.5
169.8
21.5
169.8
21.5
-
-
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164.7
166.2
164.0
165.8
166.6
123.5
130.5
130.3
122.3
122.7
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131.3
129.6
129.6
131.6
132.2
113.5
128.4
128.4
113.7
113.6
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163.2
132.9
133.0
163.4
163.2
56.1
-
-
55.3
55.5
塔拉萨敏(Ⅶ)：白色粉末。1HNMRδ：1.18(3 H，t,J＝6.9 Hz，NCH2CH3)，3.01、3.12(各1 H，ABq,J＝9.0 Hz，C18-H2)，3.27、3.28、3.33(各3 H，s,3×OCH3)，4.15(1 H，t,J＝4.9 Hz，C14β-H)。以上数据与文献值〔3d〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S1、S3、S5)，Rf值相同。
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8-去乙酰滇乌碱(Ⅷ)：无色针晶。1HNMR δ(C5D5N)：1.25(3 H,t,J=7.1 Hz,NCH2CH3)，3.38、3.45、3.52、3.70(各3 H,s,4×OCH3)，3.83(3 H，s,Ar-OCH3)，5.33(1 H，d,J＝4.6 Hz，C14β-H)，7.12、8.56(各3 H，s,4×OCH3)，3.83(3 H，s,Ar-OCH3)，5.33(1 H，d,J＝4.6 Hz，C14β-H)，7.12、8.56(各2 H，AA′BB′系统，Ar-H)。13CNMRδ(C5D5N)数据见表1。与已知品对照TLC(展开剂S1、S3、S5)，Rf值相同。
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查斯曼宁(Ⅸ)：白色粉末。1HNMRδ：1.05(3 H，t,J＝7.1 Hz,NCH2CH3)，3.22、3.28、3.29、3.32(各3 H，s,4×OCH3)，3.57(1 H，s,加D2O后消失，OH)，3.70(2 H，ABq,J＝8.5 Hz，C18-H2)，4.09(1 H，t,J＝4.7 Hz，C14β-H)，4.18(1 H，d,J＝7.0 Hz,C6β-H)。以上数据与文献值〔3e,9〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S2、S3、B6)，Rf值相同。
致谢：核磁共振谱和质谱由本院中心测试室张强副教授和苏甫同志测定。
*Address:LuGuanghua,College of Pharmacy ,West China Universi of Medical Sciences ,Chengdu
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作者简介：吕光华，硕士，讲师。1987年7月毕业于吉林农业大学药用植物专业。1987年7月～1993年8月在中国协和医科大学,中国医学科学院学习,获理学硕士学位,毕业后分配到华西医科大学工作.科研工作以天然药物化学成分的提取,分离,结构鉴定以及HPLC分析为主.曾在“药学学报”，“Journal of Natural Products ”，“天然产物研究与开发”等刊物上发表多篇文章。
△高等学校博士点专项目资助课题。
参 考 文 献
[1] 中国科学院植物志编辑委员会.中国植物志.第二十七卷.北京：科学出版社，1979：216
[2] 吴征镒.新华本草纲要.第一册.上海：上海科学技术出版社，1988：98
[3] Pelletier S W.Alkaloids:Chemical and Biological perspecteves,vol 2.New York:John Wiley & Sons Inc.,1984:395a,299b,460c,415d,295e
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[4] Liang H, et al.Heterocycles, 1989,29:2317
[5] Luo Shide, et al.Planta Med， 1986,52:412
[6] 李洪刚，等.药学学报，1988，23：460
[7] Gabriel de la Fuente, et al.Heterocycles,1989,29:205
[8] Pelletier, S W, et al.Heterocycles,1988,27:2467
[9] 李正帮，等.天然产物研究与开发，1997，9(1)：9
(1998-04-13收稿)
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单位：吕光华 李正邦 袁玲 陈东林 简锡贤 王锋鹏华西医科大学药学院天然药物化学教研室(成都610041)
关键词：康定乌头 二萜生物碱
中草药/990302 摘 要 从康定乌头Aconitum tatsinenense的块根中分得9个单体成分，根据波谱数据分析，分别鉴定为印乌碱(indaconitine, Ⅰ)，粗茎乌碱甲(crassicauline A,Ⅱ)，dolichotine A(Ⅲ)，8-乙酰-14-苯甲酰查斯曼宁(8-acetyl-14-benzoyl-chasmanine,Ⅳ)，查斯曼尼丁(chasmaconitine,Ⅴ)，滇乌碱(yunaconitine,Ⅵ)，塔拉萨敏(talatisamine Ⅶ)，8-去乙酰滇乌碱(8-deacetylyunaconitine,Ⅷ)和查斯曼宁(chasmanine,Ⅸ)。
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Studies on the Chemical Constituents of Kangding Monkshood Root
(Aconitum tatsinenense)
Lü Guanghua, Li Zhengbang, Yuan Ling, et al.
(College of Pharmacy, West China University of Medical Sciences, Chengdu 610041)
Abstract Nine known diterpenoid alkaloids have been isolated from the root of Aconitum tatsinenense Finet et Gagnep..Their structures were identified as indaconitine (Ⅰ), crassicauline A (Ⅱ), dolichotine A (Ⅲ), 8-acetyl-14-benzoyl-chasmanine (Ⅳ), chasmaconitine (Ⅴ), yunaconitine (Ⅵ), talatisamine (Ⅶ), 8-deacetylyunaconitine (Ⅷ) and chasmanine (Ⅸ) on the basis of spectral data.
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Key words Aconitum tatsinenense Finet et Gagnep. diterpenoid alkaloids
康定乌头Aconitum tatsinenense Finet et Gagnep.分布于四川省西部，资源丰富〔1〕，根产量高，民间用于治疗风湿性关节疼痛、跌打损伤等病症。其毒性很大，未见其化学成分研究报道。在国产药用的51种乌头属植物中，二萜生物碱被认为是其活性成分之一，具有镇痛、消炎、局麻、强心等作用〔2〕。为了开发利用康定乌头植物资源，我们对其根中的生物碱成分进行了研究，从中提取、分离得到9个单体化合物，根据光谱数据分析及与已知品对照，分别鉴定为：印乌碱(Ⅰ)、粗茎乌碱甲(Ⅱ)、dolichotine A(Ⅲ)、8-乙酰-14-苯甲酰查斯曼宁(Ⅳ)、查斯曼尼丁(Ⅴ)、滇乌碱(Ⅵ)、塔拉萨敏(Ⅶ)、8-去乙酰滇乌碱(Ⅷ)和查斯曼宁(Ⅸ)。Ⅰ～Ⅸ的化学结构式见图1。现报道这些生物碱的提取分离和结构鉴定。
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图1 化合物Ⅰ～Ⅸ的化学结构式
1 仪器和材料
质谱用M-80A型GC/MS仪测定，核磁共振谱用Bruker AC-E 200核磁共振仪测定，CDCl3为溶剂(化合物Ⅷ为C6D5N)，TMS为内标。柱层析用硅胶H，薄层层析用硅胶G，均为青岛海洋化工厂出品。TLC展开剂：氯仿-甲醇(95∶5)(S1)、(9∶1)(S2)，环己烷-丙酮(7∶3)(S3)、(3∶2)(S4)，乙醚-丙酮(9∶1)(S5)、(85∶15)(S6)。植物样品采用于四川省康定县老榆林(1994年10月)，由四川省甘孜州药品检所刘代品副主任中药师鉴定。
2 提取与分离
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取干燥的根粗粉6.3 kg，用0.05 mol/L盐酸渗漉提取，提取液通过强酸性苯乙烯阳离子交换树脂(7.0 kg)柱。交换后的树脂用去离子水洗至中性，晾干、氨水碱化。再将树脂置于回流提取器中，分别用乙醚和95%乙醇提取。乙醚提取液回收溶剂后得生物碱T1(66.5 g)。乙醇提取物用5%盐酸溶解、过滤，滤液中加浓氨水调至pH 9～10，再用氯仿萃取，回收氯仿后得生物碱T2(1.33 g)。
合并T1、T2，用1 mol/L盐酸溶解，加浓氨水调节pH值，分别于pH 5、7、9、11时用氯仿梯度萃取，回收氯仿后得A(34.0 g)、B(11.0 g)、C(16.5 g)和D(5.0 g)4个部分。A经硅胶柱层析，乙醚-丙酮洗脱，分为A1(1.8 g)、A2(1.6 g)、A3(26.4 g)3个部分。A2经硅胶柱层析，氯仿-甲醇洗脱得化合物Ⅰ(62.7 mg)。A3经反复硅胶柱层析，用氯仿-甲醇、环己烷-丙酮-二乙胺、氯仿-甲醇-二乙胺洗脱，得化合物Ⅱ(204 mg)，Ⅲ(15 mg)、Ⅳ(10 mg)、Ⅴ(30 mg)、Ⅵ(248 mg)。从C中取5.5 g经硅胶柱层析，氯仿-甲醇洗脱得化合物Ⅶ(930 mg)、Ⅷ(54 mg)及混合物M。M再经硅胶柱层析，环己烷-丙酮-二乙胺洗脱得化合物Ⅸ(397 mg)。
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3 结构鉴定
印乌碱(Ⅰ)：白色粉末。1HNMR δ：1.08(3 H，t,J＝7.0 Hz，NCH2CH3)，1.31(3 H，s,OAc),3.17、3.28、3.30、3.55(各3 H,s,4×OCH3)，4.90(1 H,d,J＝4.9 Hz，C14β-H)，7.45～8.03(5 H，m,Ar-H)。以上数据与文献值〔3a〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S1、S4、S5)，Rf值相同。
粗茎乌碱甲(Ⅱ)：白色粉末。1HNMR δ：1.06(3 H,t,J＝7.0 Hz,NCH2CH3)，1.30(3 H，s,OAc)，3.12、3.23、3.26、3.50(各3 H，s,4×OCH3)，3.84(3 H,d,Ar-OCH3)，3.95(1 H，d,J＝6.7 Hz，C6β-H)，4.85(1 H，d,J＝5.3 Hz，C14β-H)，6.89、7.99(各2 H,AA′BB′系统，Ar-H)。以上数据与文献值〔3b〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S1、S3、S5)，Rf值相同。
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dolichotine A (Ⅲ)：白色粉末。EIMS m/z(%)：566 (M+-OCH3，12.5)，445(15.6)，414(56.3)，354(18.8)，152(66.6)，135(100)。1HNMR δ：1.16(3 H，t,J＝7.0 Hz，NCH2CH3)，1.78(3 H，s,OAc)，3.22(3 H，s,OCH3)，3.32(6 H，s,2×OCH3)，3.84(3 H，s,Ar-OCH3)，3.84(3 H，s,Ar-OCH3)，4.82(1 H,t，J＝4.5 Hz，C14β-H)，6.91、7.89(各2 H，AA′BB′系统，Ar-H)。13CNMR数据见表1。以上数据与文献值〔4〕一致。
8-乙酰-14-苯甲酰查斯曼宁(Ⅳ)：白色粉末。1HNMR δ：1.11(3 H,t,NCH3CH3)，1.35(3 H，s，OAc)，3.16、3.37(各3 H，s,2×OCH3)，3.27(6 H，s,2×OCH3)，5.05(1 H，t,J＝4.8 Hz，C14β-H)，7.38～8.06(5 H,m,Ar-H)。13CNMR数据见表1。以上数据与文献值〔5，6〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S1、S3、S5)，Rf值相同。
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查斯曼尼丁(Ⅴ)：白色粉末。EIMS m/z(%)：582(M+-OCH3，23.8)，400(7.1)，251(16.7)，236(9.5)，105(100)。1HNMR δ：1.07(3 H，t,J＝7.4 Hz,NCH2CH3)，1.27(3 H，s,OAc),3.13、3.51(各3 H，s,2×OCH3)，3.26(6 H，s,2×OCH3)，4.89(2 H，d,J＝4.9 Hz，C14β-H)，7.42～8.06(5 H，m,Ar-H)。13CNMR数据见表1。以上数据与文献值〔7，8〕一致。
滇乌碱(Ⅵ)：白色粉末。1HNMR δ：1.09(3 H，t,J＝7.0 Hz，NCH2CH3)，1.36(3 H，s,OAc)，3.15、3.27、3.28、3.55(各3H，s,4×OCH3)，3.85(3 H，s,Ar-OCH3)，4.87(1 H,d,J＝5.0 Hz，C14β-H)，6.91、7.97(各2 H，AA′BB′系统，Ar-H)。13CNMR数据见表1。以上数据与文献值〔3c〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S1、S3、S5)Rf值相同。
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表1 化合物Ⅲ～Ⅵ，Ⅷ的13CNMR数据(δppm) C位
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
Ⅵ
Ⅷ
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85.9
86.0
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82.9
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26.2
32.7
35.8
3
31.8
34.7
34.8
71.1
73.0
4
38.1
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38.8
39.0
43.1
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5
44.7
49.1
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24.8
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, 百拇医药
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85.9
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, http://www.100md.com
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, 百拇医药
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, http://www.100md.com
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21
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13.5
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12.8
13.5
1′
55.3
56.6
56.1
55.6
56.1
6′
-
57.9
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58.5
16′
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18′
59.3
59.0
59.0
59.0
58.8
, 百拇医药
C＝O|
CH3
171.4
21.4
169.7
21.5
169.8
21.5
169.8
21.5
-
-
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131.3
129.6
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128.4
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163.2
132.9
133.0
163.4
163.2
56.1
-
-
55.3
55.5
塔拉萨敏(Ⅶ)：白色粉末。1HNMRδ：1.18(3 H，t,J＝6.9 Hz，NCH2CH3)，3.01、3.12(各1 H，ABq,J＝9.0 Hz，C18-H2)，3.27、3.28、3.33(各3 H，s,3×OCH3)，4.15(1 H，t,J＝4.9 Hz，C14β-H)。以上数据与文献值〔3d〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S1、S3、S5)，Rf值相同。
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8-去乙酰滇乌碱(Ⅷ)：无色针晶。1HNMR δ(C5D5N)：1.25(3 H,t,J=7.1 Hz,NCH2CH3)，3.38、3.45、3.52、3.70(各3 H,s,4×OCH3)，3.83(3 H，s,Ar-OCH3)，5.33(1 H，d,J＝4.6 Hz，C14β-H)，7.12、8.56(各3 H，s,4×OCH3)，3.83(3 H，s,Ar-OCH3)，5.33(1 H，d,J＝4.6 Hz，C14β-H)，7.12、8.56(各2 H，AA′BB′系统，Ar-H)。13CNMRδ(C5D5N)数据见表1。与已知品对照TLC(展开剂S1、S3、S5)，Rf值相同。
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查斯曼宁(Ⅸ)：白色粉末。1HNMRδ：1.05(3 H，t,J＝7.1 Hz,NCH2CH3)，3.22、3.28、3.29、3.32(各3 H，s,4×OCH3)，3.57(1 H，s,加D2O后消失，OH)，3.70(2 H，ABq,J＝8.5 Hz，C18-H2)，4.09(1 H，t,J＝4.7 Hz，C14β-H)，4.18(1 H，d,J＝7.0 Hz,C6β-H)。以上数据与文献值〔3e,9〕一致。与已知品对照TLC(展开剂S2、S3、B6)，Rf值相同。
致谢：核磁共振谱和质谱由本院中心测试室张强副教授和苏甫同志测定。
*Address:LuGuanghua,College of Pharmacy ,West China Universi of Medical Sciences ,Chengdu
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作者简介：吕光华，硕士，讲师。1987年7月毕业于吉林农业大学药用植物专业。1987年7月～1993年8月在中国协和医科大学,中国医学科学院学习,获理学硕士学位,毕业后分配到华西医科大学工作.科研工作以天然药物化学成分的提取,分离,结构鉴定以及HPLC分析为主.曾在“药学学报”，“Journal of Natural Products ”，“天然产物研究与开发”等刊物上发表多篇文章。
△高等学校博士点专项目资助课题。
参 考 文 献
[1] 中国科学院植物志编辑委员会.中国植物志.第二十七卷.北京：科学出版社，1979：216
[2] 吴征镒.新华本草纲要.第一册.上海：上海科学技术出版社，1988：98
[3] Pelletier S W.Alkaloids:Chemical and Biological perspecteves,vol 2.New York:John Wiley & Sons Inc.,1984:395a,299b,460c,415d,295e
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[4] Liang H, et al.Heterocycles, 1989,29:2317
[5] Luo Shide, et al.Planta Med， 1986,52:412
[6] 李洪刚，等.药学学报，1988，23：460
[7] Gabriel de la Fuente, et al.Heterocycles,1989,29:205
[8] Pelletier, S W, et al.Heterocycles,1988,27:2467
[9] 李正帮，等.天然产物研究与开发，1997，9(1)：9
(1998-04-13收稿)
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