对1995版药典黄芪薄层鉴别法的探讨
作者：谢虞升 李汉保 宋炳生
单位：谢虞升 李汉保 宋炳生 南京军区南京总医院(210002)
关键词：
对1995版药典黄芪薄层鉴别法的探讨 黄芪中主要成分为黄芪甲苷，按药典上规定的TLC检识，在日光和紫外光灯下，与对照品斑点相比，均不明显，改用文献〔1〕报道的方法后，结果明显，且操作过程比药典法略简单，建议能否改用文献法作为黄芪的薄层鉴别法。
1 仪器和试药
仪器：UV-1紫外分析仪，薄层硅胶G板(青岛海洋化工厂)。
试药：黄芪(安徽亳州)、黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所)，试剂为分析纯。
2 方法和结果
2.1 标准品液制备：精密称取黄芪甲苷约2 mg，置2 mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀备用。浓度：1.15 mg/mL。
2.2 样品液制备：a)药典法〔2〕：取黄芪粉末3 g，精密称定，加甲醇20 mL，置水浴上加热回流1 h，滤过，滤液加于已处理好的中性氧化铝柱(100～120目，5 g，内径10～15 mm)上，用40%甲醇液100 mL洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干。残渣加水30 mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20 mL，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，定容2 mL。
b)文献法：取黄芪粉末3 g，精密称定，加甲醇50 mL，回流提取2次，每次提取1 h，滤过，合并滤液，回收乙醇至干，残渣加水50 mL，加热使溶解，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚提取3 次(30、30、20 mL)，弃去乙醚，水层挥去乙醚后，用水饱和的正丁醇提取3次(30、30、20 mL)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的1%氢氧化钾溶液洗涤3 次，每次20 mL，继以水饱和的正丁醇洗涤至中性，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，定容2 mL。
2.3 黄芪甲苷的TLC检识：取对照品液及药典法、文献法提取样品液，点于硅胶G板上。对照品液及两法提取的样品液各点20 μL，共点两块板，一号板用药典法氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)为展开剂，二号板用文献法正丁醇-乙酸异戊酯-水(4∶1∶5)为展开剂。展开后，吹干，用10%硫酸乙醇液显色，在105℃加热约5 min，观察显色斑点。结果见表1。
表1 薄层层析的比较
组别
日光下
UV灯下
(棕褐色斑点)
(橙黄荧光斑点)
一号板
对照品
明显
明显
(药典
文献法
明显
明显
展开剂)
药典法
看不见
不明显
二号板
对照品
明显
明显
(文献
文献法
明显
明显
展开剂)
药典法
不明显
不明显
3 讨论
3.1 从TLC结果可看出，文献法明显，易于对有效成分的鉴别，而药典法不很明显，难以作出判断，这可能与提取方法及展开系统有关。操作方法文献法比药典方法略简单，不经过柱子。
3.2 建议药典改用文献〔1〕法作为黄芪的薄层鉴别。
参 考 文 献
[1] 秦海林，等.中国中药杂志，1995，20，(4)：266
[2] 中国药典.一部.1995版：272
(1998-07-14收稿), http://www.100md.com
单位：谢虞升 李汉保 宋炳生 南京军区南京总医院(210002)
关键词：
对1995版药典黄芪薄层鉴别法的探讨 黄芪中主要成分为黄芪甲苷，按药典上规定的TLC检识，在日光和紫外光灯下，与对照品斑点相比，均不明显，改用文献〔1〕报道的方法后，结果明显，且操作过程比药典法略简单，建议能否改用文献法作为黄芪的薄层鉴别法。
1 仪器和试药
仪器：UV-1紫外分析仪，薄层硅胶G板(青岛海洋化工厂)。
试药：黄芪(安徽亳州)、黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所)，试剂为分析纯。
2 方法和结果
2.1 标准品液制备：精密称取黄芪甲苷约2 mg，置2 mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀备用。浓度：1.15 mg/mL。
2.2 样品液制备：a)药典法〔2〕：取黄芪粉末3 g，精密称定，加甲醇20 mL，置水浴上加热回流1 h，滤过，滤液加于已处理好的中性氧化铝柱(100～120目，5 g，内径10～15 mm)上，用40%甲醇液100 mL洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干。残渣加水30 mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20 mL，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，定容2 mL。
b)文献法：取黄芪粉末3 g，精密称定，加甲醇50 mL，回流提取2次，每次提取1 h，滤过，合并滤液，回收乙醇至干，残渣加水50 mL，加热使溶解，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚提取3 次(30、30、20 mL)，弃去乙醚，水层挥去乙醚后，用水饱和的正丁醇提取3次(30、30、20 mL)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的1%氢氧化钾溶液洗涤3 次，每次20 mL，继以水饱和的正丁醇洗涤至中性，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，定容2 mL。
2.3 黄芪甲苷的TLC检识：取对照品液及药典法、文献法提取样品液，点于硅胶G板上。对照品液及两法提取的样品液各点20 μL，共点两块板，一号板用药典法氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)为展开剂，二号板用文献法正丁醇-乙酸异戊酯-水(4∶1∶5)为展开剂。展开后，吹干，用10%硫酸乙醇液显色，在105℃加热约5 min，观察显色斑点。结果见表1。
表1 薄层层析的比较
组别
日光下
UV灯下
(棕褐色斑点)
(橙黄荧光斑点)
一号板
对照品
明显
明显
(药典
文献法
明显
明显
展开剂)
药典法
看不见
不明显
二号板
对照品
明显
明显
(文献
文献法
明显
明显
展开剂)
药典法
不明显
不明显
3 讨论
3.1 从TLC结果可看出，文献法明显，易于对有效成分的鉴别，而药典法不很明显，难以作出判断，这可能与提取方法及展开系统有关。操作方法文献法比药典方法略简单，不经过柱子。
3.2 建议药典改用文献〔1〕法作为黄芪的薄层鉴别。
参 考 文 献
[1] 秦海林，等.中国中药杂志，1995，20，(4)：266
[2] 中国药典.一部.1995版：272
(1998-07-14收稿), http://www.100md.com